Wysoki poziom czystości preparatu 1,1,3-trichloroaceton

Streszczenie: chlorek katalizowany acetonem i otrzymywany w procesie krystalizacji rozpuszczalnikowej w 1,1,3-trichloroacetonie o wysokiej czystości nie mniejszej niż 99,0%, z wydajnością 45%o Słowa kluczowe:1,1,3-trichloroaceton;synteza;wysoka czystość

----------.Przedmowa

1,1,3■trichloroaceton jest ważnym związkiem pośrednim w produkcji kwasu foliowego.Obecnie 1,1,3.acetonotrichloropaceton,długi cykl produkcyjny (48 godzin),słaba selektywność,niska wydajność,1,1,3- zawartość trichloropacetonu wynosi tylko około 17%, po ekstrakcji wodą jego zawartość wynosi tylko 51,9%. A koszt produkcji jest wysoki, korekta produktu jest niska. Wszystko to prowadzi do wysokich krajowych kosztów produkcji kwasu foliowego, trudnych do poprawy zawartości i innych problemy. Autorka zapoznała się z dużą liczbą dokumentów krajowych i zagranicznych.Po wielu eksperymentach i badaniach dodaliśmy katalizator i kontrolowaliśmy prędkość chloru, skracając czas reakcji do 1,1,3-3 trichloropacetonu w ciągu 24 godzin i krystalizację 1,1,3-3 trichloropacetonu o czystości większej niż 99% i wydajność powyżej 45%.

II.Część eksperymentalna

1. reakcja

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperymentalne kroki

W czteroszyjnej kolbie z chłodnicą sferyczną o pojemności 500 ml wymieszano pewną ilość acetonu i katalizatora i wprowadzono do chloru w temperaturze reakcji 10~30 W. Rozpocznij odmierzanie czasu, przestań przepuszczać chlor kilka godzin po reakcji i kontynuuj mieszając przez 1 godzinę. Do powstałej mieszaniny dodano specjalny materiał podobny do rozpuszczalnika, mieszano przez 1 godzinę z chłodzeniem do 10°C krystalizacji, ekstrahując 1,1,3-trichloroaceton.

1. 1,1,3. Selektywne oznaczanie czystości trichloroacetonu

Chromatograf gazowy Varin 3700, kolumna wypełniająca QF・1 oraz detektor FID posłużyły do ​​selektywnego określenia zysku czystości produktu i roztworu chlorków.

1. Wyniki dyskusji
2. Wpływ katalizatora na selektywność chlorków wykazał selektywność chlorowania acetonu

Duży wpływ, tabela 1 przedstawia zestaw wyników eksperymentalnych. Z tabeli 1 minimalna selektywność 1,1,3-trichloroacetonu jest znacznie zwiększona (około 19,1%) bez katalizatora i

　　katalizator złożony aminowy jest najlepszy, do 57,5% o. Warunki badania: Inl aceton, 3nr) l chlor, katalizator 0,6g,temperatura 1030°C,

czas 18 godzin.W ciągu 12 godzin va:3,9 Cao h;2

〜7 godzin,vq:27 Caoh;7〜18 godzin,VQ:3,9 do h. Tabela 1.Wpływ katalizatora na selektywność produktu

1. Wpływ prędkości przelotowego chloru na reakcję

W doświadczeniu stwierdzono, że jednorodny chlor miał słabą selektywność produktową, znacznie poprawiając selektywność produktu i wydajność.