Znana również jako dimetyloanilina, bezbarwna do jasnożółtej oleista ciecz, drażniący zapach, w powietrzu lub na słońcu łatwe utlenianie użycie Ze staje się głębokie. Gęstość względna (20℃/4℃) 0,9555, temperatura krzepnięcia 2,0℃, temperatura wrzenia 193℃, temperatura zapłonu (otwarcie) 77℃, temperatura zapłonu 317℃, lepkość (25℃) 1,528 MPa · s, współczynnik załamania światła (N20D) 1,5584. Rozpuszczalna w etanolu, eterze, chloroformie, benzenie i innych rozpuszczalnikach organicznych. Może rozpuszczać różne związki organiczne. Słabo rozpuszczalna w wodzie. Łatwopalna, spala się w otwartym ogniu, parze i powietrzu, tworząc mieszaninę wybuchową, granica wybuchowości 1,2% ~ 7,0% (obj.). Wysoka toksyczność, wysoki rozkład termiczny uwalniania toksycznego gazu aniliny. Może wchłaniać się przez skórę i działać toksycznie, LD501410mg/kg, maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu wynosi 5mg/m3.

Metody przechowywania

1. Uwagi dotyczące przechowywania [25] Przechowywać w chłodnym, wentylowanym magazynie. Chronić przed ogniem i ciepłem. Pojemnik przechowywać szczelnie zamknięty. Przechowywać oddzielnie od kwasów, halogenów i chemikaliów spożywczych i nie mieszać z nimi. Wyposażyć w odpowiedni rodzaj i ilość sprzętu gaśniczego. Miejsce składowania powinno być wyposażone w sprzęt do awaryjnego usuwania wycieków oraz odpowiednie materiały magazynowe.

2. Zamknięte w żelaznym bębnie, 180 kg na baryłkę. Przechowywać w chłodnym i wentylowanym miejscu. Przechowywać i transportować zgodnie z przepisami dotyczącymi materiałów łatwopalnych i toksycznych.

Metody syntetyczne

1. Z aniliną i metanolem w obecności kwasu siarkowego, poprzez reakcję w wysokiej temperaturze i pod wysokim ciśnieniem. Przebieg procesu: 1. Dodać 790 kg aniliny, 625 kg metanolu i 85 kg kwasu siarkowego (100% amoniaku) do reaktora, kontrolować temperaturę w zakresie 210-215°C i ciśnienie 3,1 MPa, prowadzić reakcję przez 4 godziny, a następnie obniżyć ciśnienie, odprowadzić materiał do separatora, zneutralizować 30% wodorotlenkiem sodu, odstawić i oddzielić dolną czwartorzędową sól amoniową. Następnie przeprowadzić reakcję hydrolizy w temperaturze 160°C, pod ciśnieniem 0,7-0,9 MPa przez 3 godziny. Powstały hydrolizat i górny olej połączono z przemywaniem wodą i destylacją próżniową, aby uzyskać produkt końcowy.

2. Z metanolem i aniliną jako surowcami, w warunkach nadmiernej zawartości metanolu, pod ciśnieniem atmosferycznym 200-250°C, poprzez syntezę katalizatora glinowego. Zużycie surowców: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kwas siarkowy 85 kg/t. Preparat laboratoryjny może reagować z aniliną i fosforanem trimetylowym.

3. Mieszaninę aniliny i metanolu (N anilina: N metanol ≈ 1:3) wstrzykuje się do reaktora wyposażonego w katalizator z prędkością 0,5 h-1 za pomocą tłokowej, bezimpulsowej pompy dozującej. Wyciek z reakcji najpierw trafia do szklanego separatora gaz-ciecz, a ciecz gromadząca się w dolnej części separatora jest regularnie odprowadzana do analizy chromatograficznej.

4. W 2001 roku Uniwersytet Nankai i Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd wspólnie opracowały wysoce wydajny katalizator metylacji aniliny, umożliwiający syntezę N,N-dimetyloaniliny w fazie gazowej. Proces przebiega następująco: po zmieszaniu ciekłej aniliny z metanolem w odpowiednich proporcjach, jest ona odparowywana w wieży parowej, a następnie wprowadzana do reaktora rurowego o prędkości przestrzennej 0,5–1,0 h-1 (stałe złoże reaktora rurowego jest wyposażone w stały katalizator nanometryczny) w celu ciągłej produkcji w temperaturze 250–300°C i pod ciśnieniem atmosferycznym. Wydajność DMA wynosi ponad 96%.

Metoda rafinacji: często zawierają anilinę, N-metyloanilinę i inne zanieczyszczenia. Podczas rafinacji, N, N-dimetyloanilinę rozpuszcza się w 40% kwasie siarkowym i przeprowadza destylację z parą wodną. Dodaje się wodorotlenek sodu, aby ją zalkalizowano. Destylacja z parą wodną jest kontynuowana. Destylat rozdziela się na warstwę wodną i suszy wodorotlenkiem potasu. Destylacja odbywa się pod ciśnieniem atmosferycznym w obecności bezwodnika octowego. Destylat przemywa się wodą w celu usunięcia śladowych ilości bezwodnika octowego, a następnie suszy wodorotlenkiem potasu, a następnie tlenkiem baru i destyluje pod ciśnieniem dekompresji w strumieniu azotu. Inne metody rafinacji obejmują dodanie 10% bezwodnika octowego i ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez kilka godzin w celu usunięcia amin pierwszorzędowych i drugorzędowych. Po ochłodzeniu dodaje się nadmiar 20% kwasu solnego i ekstrahuje eterem. Warstwę kwasu solnego alkalizuje się, dodając zasadę, a następnie ekstrahuje eterem. Warstwę eterową osuszono wodorotlenkiem potasu, a następnie destylowano pod ciśnieniem azotu. N,N-dimetyloanilinę można również przekształcić w pikronian, rekrystalizując do stałej temperatury topnienia z ciepłym, 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu w celu rozłożenia pikronianu. Ekstrahować eterem, przemyć wodą i osuszyć po destylacji próżniowej.

5. Anilinę, metanol i kwas siarkowy miesza się w odpowiednich proporcjach i skrapla w autoklawie. Po odzyskaniu produktu reakcji przez odciążenie, dodaje się alkalię w celu zobojętnienia i oddzielenia, a następnie produkt uzyskuje się przez destylację próżniową.

6. Reakcja metylacji aniliny i fosforanu trimetylowego może dać N,N-dimetyloanilinę: następnie ekstrahuje się ją eterem, przeprowadzając destylację suchą.

7. N,N-dimetyloanilinę można syntezować poprzez dodanie mieszaniny aniliny i metanolu w stosunku 1–3,5 do złoża katalitycznego katalizatora Zieglera Cu-Mn lub Cu-Zn-Cr w temperaturze 280°C. Powstałą N,N-dimetyloanilinę zbiera się w jednostce destylacyjnej z 54 półkami w temperaturze od 193 do 195°C i pakuje do brązowych szklanych butelek. Do chromatografii preparatywnej czystej N,N-dimetyloaniliny, azot może być gazem nośnym. W chromatografii preparatywnej z kolumną Bena Yaku, wstrzykuje się rektyfikację N,N-dimetyloaniliny, oddzielając i gromadząc frakcję szczytową głównego składnika, a następnie zamyka się w szklanej ampułce.

Główny cel

1. Jeden z podstawowych surowców do produkcji barwników na bazie soli (barwniki trifenylometanowe itp.) i barwników zasadowych, główne odmiany to alkaliczna jaskrawożółta, alkaliczna fioletowa 5GN, alkaliczna zielona, ​​alkaliczna błękitna, brylantowa czerwień 5GN, brylantowy niebieski itp. N, N-dimetyloanilina w przemyśle farmaceutycznym do produkcji cefalosporyny V, sulfamiloamidu B-metoksymidyny, sulfamiloamidu dimetoksymidyny, fluorouracylu itp., w przemyśle perfumeryjnym do produkcji waniliny itp. 2. Stosowany jako rozpuszczalnik, środek konserwujący metale, utwardzacz żywicy epoksydowej, przyspieszacz utwardzania żywicy poliestrowej, katalizator polimeryzacji związków etylenowych itp. Jest również stosowany do przygotowywania zasadowych barwników trifenylometanowych, barwników azowych i waniliny. 3. Ten produkt jest stosowany jako katalizator do wytwarzania piankowych tworzyw poliuretanowych z organicznymi związkami cyny. Stosowany również jako przyspieszacz wulkanizacji gumy, materiały wybuchowe i surowce farmaceutyczne. Jest jednym z podstawowych surowców do produkcji barwników zasadowych (barwniki trifenylometanowe itp.) i barwników zasadowych. Główne odmiany to zasadowa jaskrawożółta, zasadowa purpura BN, zasadowa zieleń, zasadowy błękit jeziorny, brylantowa czerwień 5GN, brylantowy błękit itp. N,N-dimetyloanilina w przemyśle farmaceutycznym do produkcji cefalosporyny V, sulfamiloamidu, N-metoksymidyny, sulfamiloamidu – dimetoksymidyny, fluorouracylu itp., w przemyśle perfumeryjnym do produkcji waniliny itp. 4. Stosowany jako przyspieszacz utwardzania żywic epoksydowych, żywic poliestrowych i klejów anaerobowych, dzięki czemu kleje anaerobowe mogą szybko się utwardzać. Może być również stosowany jako rozpuszczalnik, katalizator polimeryzacji związków etylenowych, środek konserwujący metale, absorber promieniowania ultrafioletowego w kosmetykach, fotosensybilizator itp. Wykorzystywany jest również do produkcji barwników zasadowych, zawiesinowych, kwasowych, rozpuszczalnych w tłuszczach oraz przypraw (wanilina) i innych surowców. 5. Odczynnik do fotometrycznego oznaczania azotynów. Jest również stosowany jako rozpuszczalnik i w syntezie organicznej. 6. Wykorzystywany jako półprodukt barwnika, rozpuszczalnik, stabilizator i odczynnik analityczny.