Znana również jako dimetyloanilina, bezbarwna do jasnożółtej oleista ciecz, o drażniącym zapachu, w powietrzu lub pod słońcem, łatwo utlenia się, powoduje głębokie utlenianie. Gęstość względna (20℃/4℃) 0,9555, temperatura zamarzania 2,0℃, temperatura wrzenia 193℃, temperatura zapłonu (otwarcia) 77℃, temperatura zapłonu 317℃, lepkość (25℃) 1,528 MPa ·s, współczynnik załamania światła (N20D) 1,5584 . Rozpuszczalny w etanolu, eterze, chloroformie, benzenie i innych rozpuszczalnikach organicznych. Potrafi rozpuszczać różne związki organiczne. Słabo rozpuszczalny w wodzie. Produkt łatwopalny, pali się w otwartym ogniu, parze i powietrzu, tworząc mieszaninę wybuchową o granicy wybuchowości 1,2% ~ 7,0% (obj.). Wysoka toksyczność, wysoki rozkład termiczny z uwolnieniem toksycznego gazu anilinowego. Może wchłaniać się przez skórę i jest toksyczny, LD501410mg/kg, maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu wynosi 5mg/m3.
Metody przechowywania
1. Uwagi dotyczące przechowywania [25] Przechowywać w chłodnym, wentylowanym magazynie. Trzymać z dala od ognia i ciepła. Trzymaj pojemnik szczelnie zamknięty. Należy przechowywać oddzielnie od kwasów, halogenów i chemii spożywczej i nie należy mieszać. Wyposaż się w odpowiedni rodzaj i ilość sprzętu przeciwpożarowego. Miejsce składowania powinno być wyposażone w sprzęt do awaryjnego usuwania wycieków i odpowiednie materiały do przechowywania.
2. Zamknięte w żelaznym bębnie, 180 kg na baryłkę. Przechowywać w chłodnym i wentylowanym miejscu. Przechowywać i transportować zgodnie z przepisami dotyczącymi artykułów łatwopalnych i toksycznych
Metody syntetyczne
1. Aniliną i metanolem w obecności kwasu siarkowego, poprzez reakcję w wysokiej temperaturze i pod wysokim ciśnieniem. Przebieg procesu: 1. Do reaktora dodać 790 kg aniliny, 625 kg metanolu i 85 kg kwasu siarkowego (100% amonu), uregulować temperaturę 210-215℃ i ciśnienie 3,1 MPa, reagować przez 4h, następnie zwolnić ciśnienie, usunąć materiał do separatora, zobojętnić 30% wodorotlenkiem sodu, odstawić i oddzielić niższą czwartorzędową sól amoniową. Następnie reakcja hydrolizy w temperaturze 160°C, 0,7-0,9 MPa przez 3 godziny, powstały hydrolizat i górny olej połączono z przemywaniem wodą i destylacją próżniową, aby otrzymać gotowy produkt.
2, z metanolem i aniliną jako surowcami, pod warunkiem nadmiernego metanolu, pod ciśnieniem atmosferycznym, 200-250 ℃, poprzez syntezę katalizatora tlenku glinu. Kwota zużycia surowca: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, kwas siarkowy 85kg/t. Preparat laboratoryjny może reagować anilinę z fosforanem trimetylu.
3. Mieszaną anilinę i metanol (N anilina: N metanol ≈ 1:3) i wstrzyknięto do reaktora wyposażonego w katalizator przy prędkości kosmicznej 0,5 h-1 przez tłokową, nieimpulsową pompę dozującą. Ścieki poreakcyjne najpierw trafiają do szklanego separatora gaz-ciecz, a ciecz zebrana w dolnej części separatora jest regularnie odprowadzana do analizy chromatograficznej.
4. W 2001 roku Uniwersytet Nankai i Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd wspólnie opracowały wysoce wydajny katalizator metylacji aniliny do przeprowadzenia syntezy N, N-dimetyloaniliny w fazie gazowej. Proces przebiega następująco: Po zmieszaniu ciekłej aniliny z metanolem w odpowiednich proporcjach odparowuje się ją w wieży odparowującej, a następnie wprowadza do reaktora rurowego z prędkością przestrzenną 0,5-1,0h-1 (ze stałym złożem reaktora rurowego jest wyposażony w nanometrowy stały katalizator na nośniku) do ciągłej produkcji w temperaturze 250-300 ℃ i pod ciśnieniem atmosferycznym. Wydajność DMA przekracza 96%.
Metoda rafinacji: często zawiera anilinę, N-metyloanilinę i inne zanieczyszczenia. Podczas rafinacji N,N-dimetyloanilinę rozpuszcza się w 40% kwasie siarkowym i przeprowadza destylację z parą wodną. W celu zalkalizowania dodaje się wodorotlenek sodu. Destylacja z parą wodną jest kontynuowana. Destylat rozdziela się na warstwę wodną i suszy wodorotlenkiem potasu. Destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym w obecności bezwodnika octowego. Destylat przemyto wodą w celu usunięcia śladowych ilości bezwodnika octowego, następnie wysuszono wodorotlenkiem potasu, a następnie tlenkiem baru i poddano dekompresji w strumieniu azotu. Inne metody rafinacji obejmują dodanie 10% bezwodnika octowego i ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez kilka godzin w celu usunięcia amin pierwszorzędowych i drugorzędowych. Po ochłodzeniu dodać nadmiar 20% kwasu solnego i ekstrahować eterem. Warstwę kwasu chlorowodorowego zalkalizowano przez dodanie zasady, a następnie ekstrahowano eterem. Warstwę eterową wysuszono wodorotlenkiem potasu, a następnie destylowano pod ciśnieniem w atmosferze azotu. N,N-dimetyloanilinę można również przekształcić w pikronian, rekrystalizować do stałej temperatury topnienia za pomocą ciepłego 10% wodnego roztworu wodorotlenku sodu w celu rozłożenia pikronianu. Ekstrahować eterem, przemyć wodą i po destylacji próżniowej wysuszyć.
5. Anilinę, metanol i kwas siarkowy miesza się w proporcjach i kondensuje w autoklawie. Po odzyskaniu produktu reakcji przez obniżenie ciśnienia dodaje się zasadę w celu zobojętnienia, rozdzielenia, a następnie produkt otrzymuje się przez destylację próżniową.
6. W wyniku reakcji metylacji aniliny i fosforanu trimetylu można wytworzyć N,N-dimetyloanilinę: następnie ekstrahuje się eterem, sucha destylacja.
7. N,N-dimetyloanilinę można zsyntetyzować dodając mieszaninę aniliny i metanolu w stosunku 1∶ 3,5 do złoża katalitycznego katalizatora Cu-Mn lub Cu-Zn-Cr Zieglera w temperaturze 280℃. Powstałą N,N-dimetyloanilinę zbiera się w jednostce destylacyjnej składającej się z 54 płytek w zakresie temperatur od 193 do 195℃ i pakuje do butelek z brązowego szkła. Do chromatografii preparatywnej czysty N, N-dimetyloanilina, azot może być gazem nośnym, w przygotowaniu chromatografii gazowej z kolumną Ben 犅 yaku wstrzyknięto rektyfikację N, N-dimetyloaniliny, poprzez oddzielenie i zebranie frakcji szczytowej głównego składnika, a następnie można umieścić w szklanej uszczelce ampułki.
Główny cel
1. Jeden z podstawowych surowców do produkcji barwników na bazie soli (barwniki trifenylometanowe itp.) oraz barwników podstawowych, główne odmiany to alkaliczny jasnożółty, alkaliczny fiolet 5GN, alkaliczna zieleń, alkaliczny błękit jeziora, brylantowa czerwień 5GN, błękit brylantowy itp. N, N-dimetyloanilina w przemyśle farmaceutycznym do produkcji cefalosporyny V, sulfamiloamid B-metoksymidyna, sulfamid dimetoksymidyna, fluorouracyl itp. w przemyśle perfumeryjnym do produkcji waniliny itp. 2. Stosowany jako rozpuszczalnik, konserwant metali, utwardzacz żywicy epoksydowej, przyspieszacz utwardzania żywicy poliestrowej, katalizator polimeryzacji związków etylenu itp. Stosowany jest także do wytwarzania zasadowych barwników trifenylometanowych, barwników azowych i waniliny. 3. Produkt ten służy jako katalizator do wytwarzania tworzyw sztucznych w postaci pianki poliuretanowej z organicznymi związkami cyny. Stosowany również jako przyspieszacz wulkanizacji gumy, materiały wybuchowe, surowce farmaceutyczne. Jest jednym z podstawowych surowców do produkcji barwników zasadowych (barwniki trifenylometanowe itp.) oraz barwników zasadowych. Główne odmiany to podstawowy jasnożółty, podstawowy fioletowy BN, podstawowy zielony, podstawowy błękit jeziora, brylantowa czerwień 5GN, brylantowy błękit itp. N, N-dimetyloanilina w przemyśle farmaceutycznym do produkcji cefalosporyny V, sulfamilomidu N-metoksymidyna, sulfamilamid – dimetoksymidyna, fluorouracyl itp. w przemyśle perfumeryjnym do produkcji waniliny itp. 4. Stosowany jako przyspieszacz utwardzania żywicy epoksydowej, żywicy poliestrowej i kleju anaerobowego, dzięki czemu klej anaerobowy może szybko utwardzić się. Może być również stosowany jako rozpuszczalnik, katalizator polimeryzacji związków etylenu, konserwant metali, pochłaniacz ultrafioletu w kosmetykach, sensybilizator światła itp. Stosowany także do produkcji barwników zasadowych, barwników dyspersyjnych, barwników kwasowych, oleju rozpuszczalne barwniki i przyprawy (wanilina) oraz inne surowce. 5. Odczynnik stosowany do fotometrycznego oznaczania azotynów. Stosowany jest również jako rozpuszczalnik i w syntezie organicznej. 6. Stosowany jako barwnik pośredni, rozpuszczalnik, stabilizator, odczynnik analityczny.
Czas publikacji: 25 maja 2021 r