Znana również jako dimetylotifenyloamina, bezbarwna do jasnożółtej oleista ciecz, o ostrym zapachu, łatwa do utlenienia w powietrzu lub na słońcu i stosowania w kolorze zaciemnionym. Gęstość względna (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, temperatura krzepnięcia 2,0 ℃, temperatura wrzenia 193 ℃, temperatura zapłonu (otwarcia) 77 ℃, temperatura zapłonu 317 ℃, lepkość (25 ℃) 1,528mpa-s, współczynnik załamania światła (n20D) 1,5584 . Rozpuszczalny w etanolu, eterze, chloroformie, benzenie i innych rozpuszczalnikach organicznych. Rozpuszczalny w różnych związkach organicznych. Słabo rozpuszczalny w wodzie. Jest palny i pali się w przypadku otwartego płomienia. Para i powietrze utworzą mieszaninę wybuchową o granicy wybuchowości 1,2% ~ 7,0% (obj.). Jest wysoce toksyczny, a toksyczny gaz anilinowy jest uwalniany w wyniku rozkładu przy wysokiej energii cieplnej. Może wchłaniać się przez skórę i powodować zatrucia, LD501410mg/kg, maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu wynosi 5mg/m3.
Metoda przechowywania
1.Środki ostrożności podczas przechowywania[25] Przechowywać w chłodnym, dobrze wentylowanym magazynie. Trzymać z dala od ognia i źródeł ciepła. Trzymaj pojemnik szczelnie zamknięty. Należy go przechowywać oddzielnie od kwasów, halogenów i jadalnych chemikaliów i nigdy nie mieszać. Wyposażone w odpowiednią odmianę i ilość sprzętu przeciwpożarowego. Miejsce składowania powinno być wyposażone w sprzęt do awaryjnego usuwania wycieków i odpowiednie materiały zabezpieczające.
2. Przyjąć szczelne opakowanie w bębnie żelaznym, 180 kg na bęben i przechowywać w chłodnym i wentylowanym miejscu. Przechowywać i transportować zgodnie z przepisami dotyczącymi materiałów łatwopalnych i toksycznych.
metoda syntezy
1. Otrzymuje się go w reakcji aniliny z metanolem w obecności kwasu siarkowego w wysokiej temperaturze i pod wysokim ciśnieniem. Przebieg procesu: 1. Do kotła reakcyjnego dodaje się 790 kg aniliny, 625 kg metanolu, 85 kg kwasu siarkowego (amoniak 100%), temperatura kontrolna 210-215℃, ciśnienie 3,1 MPa, reakcja przez 4h, następnie zwolnienie ciśnienia, materiał jest odprowadzany do reaktora separator, zobojętnia się 30% wodorotlenkiem sodu, statycznie i oddziela się niższą czwartorzędową sól amoniową. Następnie w temperaturze 160°C, pod ciśnieniem 0,7-0,9 MPa, przez 3 godziny, produkty hydrolizy i górną warstwę materiałów oleistych łączy się przez przemywanie po destylacji próżniowej gotowego produktu.
2. Wykorzystując metanol i anilinę jako surowce, syntetyzuje się go za pomocą katalizatora z tlenku glinu w temperaturze 200-250 ℃ przy nadmiarze metanolu i ciśnieniu atmosferycznym. Limit zużycia surowca: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, kwas siarkowy 85kg/t. Preparat laboratoryjny może reagować anilinę z fosforanem trimetylu.
3, zmieszaną anilinę i metanol (n anilina:n metanol ≈ 1:3) i poprzez tłokową, nieimpulsową pompę dozującą wtryskuje się przy prędkości powietrza 0,5h-1 do reaktora wyposażonego w katalizator, przy czym reakcja wypływa najpierw do szkła separator gaz-ciecz, separator pod zbieraną w regularnych odstępach cieczą usuwany do analizy chromatograficznej.
W 2001 roku Uniwersytet Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. wspólnie opracowały wysoce wydajny katalizator metylacji aniliny i przeprowadziły syntezę w fazie gazowej N,N-dimetyloaniliny. Proces przebiega następująco: Ciekłą anilinę miesza się z metanolem, odparowuje w wieży odparowującej, a następnie wprowadza do reaktora rurowego przy prędkości powietrza 0,5-1,0h-1 (stałe złoże reaktora rurowego jest wyposażone w obciążony nano -stały katalizator) i wytwarzany w sposób ciągły w temperaturze 250-300 ℃ pod ciśnieniem atmosferycznym, z wydajnością DMA ponad 96%.
Metoda rafinacji: Często zawiera zanieczyszczenia, takie jak anilina i N-metyloanilina. N,N-dimetyloanilinę rozpuszcza się w 40% kwasie siarkowym i destyluje parą wodną. W celu odczynu alkalicznego dodaje się wodorotlenek sodu. Destylację kontynuuje się z parą wodną. Destylat rozdziela się na warstwy wodne i suszy wodorotlenkiem potasu. Destylację pod normalnym ciśnieniem prowadzi się w obecności bezwodnika octowego. Destylat przemywa się wodą w celu usunięcia śladów bezwodnika octowego, suszy wodorotlenkiem potasu, a następnie tlenkiem baru i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem w obecności strumienia azotu. Inne metody rafinacji destylatu obejmują dodanie 10% bezwodnika octowego i ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez kilka godzin w celu usunięcia amin pierwszorzędowych i drugorzędowych. Po ochłodzeniu dodaje się nadmiar 20% kwasu solnego i ekstrahuje eterem. Warstwę kwasu solnego zalkalizowano zasadą, po czym ekstrahowano eterem, warstwę eterową wysuszono wodorotlenkiem potasu i destylowano pod zmniejszonym ciśnieniem w strumieniu azotu. N,N-dimetyloanilinę można również przekształcić w sole kwasu pikrynowego, rekrystalizować do stałej temperatury topnienia, a następnie rozkładać ciepłym 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu. Następnie ekstrahuje się eterem, przemywa, suszy i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem.
5. Anilina, metanol i kwas siarkowy zmieszane w proporcjach, reakcja kondensacji w autoklawie, produkty reakcji poprzez odzyskanie metanolu pod ciśnieniem, dodanie neutralizacji alkalicznej, rozdzielenie, a następnie destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem w celu uzyskania produktu.
6. N,N-dimetyloanilinę można wytworzyć w reakcji metylacji aniliny i fosforanu trimetylu, a następnie ekstrahuje się eterem, suszy i destyluje.
7. N,N-dimetyloanilinę można syntetyzować na złożu katalitycznym katalizatora Zieglera w układzie miedź-mangan lub miedź-cynk-chrom w temperaturze 280℃ z mieszaniną aniliny i metanolu w stosunku 1:3,5. Otrzymaną N,N-dimetyloanilinę zebrano w temperaturze 193-195℃ na urządzeniu do destylacji kolumnowej z 54 tabletkami i zapakowano do butelek z brązowego szkła. W celu przygotowania czystej N,N-dimetyloaniliny, N,N-dimetyloanilinę można wstrzyknąć z gazowym azotem jako gazem nośnym do chromatografu gazowego do przygotowania, który ma kolumnę z fosforanem metalu.
Główne zastosowanie
1. Jest jednym z podstawowych surowców do produkcji barwników solnych (barwnik trifenylometanowy itp.) i barwników alkalicznych. 2. Stosowany jako rozpuszczalnik, środek konserwujący metal, utwardzacz żywicy epoksydowej, przyspieszacz utwardzania żywicy poliestrowej, kokatalizator do polimeryzacji związków etylenu itp. Stosowany jest również do wytwarzania alkalicznych barwników trifenylometanowych, barwników azowych i waniliny itp. 3. Stosuje się go także do wytwarzania alkalicznych barwników trifenylometanowych, barwników azowych, waniliny itp. 3. Stosuje się go jako katalizator przy produkcji pianki poliuretanowej we współpracy ze związkami cynoorganicznymi. Stosowany jest także jako katalizator w produkcji pianki poliuretanowej oraz jako surowiec do promotora wulkanizacji gumy, materiałów wybuchowych i leków. N,N-Dimetyloanilina stosowana jest w przemyśle farmaceutycznym do produkcji cefalosporyny V, sulfametoksyny, N-metoksypirymidyny, sulfametoksyno-o-dimetoksypirymidyny, fluorosporyny itp. Wykorzystywana jest także w przemyśle perfumeryjnym do produkcji waniliny. 4. Stosowany jako przyspieszacz utwardzania żywicy epoksydowej, żywicy poliestrowej i kleju anaerobowego, dzięki czemu klej anaerobowy szybko twardnieje. Może być również stosowany jako rozpuszczalnik, kokatalizator do polimeryzacji związków etylenu, konserwant metali, pochłaniacz ultrafioletu w kosmetykach, fotouczulacz itp. Może być również stosowany jako katalizator do produkcji barwników alkalicznych, barwniki dyspersyjne, barwniki kwasowe, barwniki i substancje zapachowe rozpuszczalne w oleju (wanilina) itp. Wykorzystuje się go również jako surowiec do produkcji barwników alkalicznych, barwników dyspersyjnych, barwników kwasowych, barwników rozpuszczalnych w oleju i przypraw (wanilina) itp. Jest to stosowany jako odczynnik do fotometrycznego oznaczania azotynów. Stosowany również jako rozpuszczalnik i stosowany w syntezie organicznej.6. Stosowane jako półprodukty barwników, rozpuszczalniki, stabilizatory, odczynniki analityczne. [26]
Czas publikacji: 09 września 2020 r