Znana również jako dimetylotifenyloamina, bezbarwna do jasnożółtej, oleista ciecz o ostrym zapachu, łatwo utleniająca się w powietrzu lub na słońcu. W użyciu ciemnieje. Gęstość względna (20°C / 4°C) 0,9555, temperatura krzepnięcia 2,0°C, temperatura wrzenia 193°C, temperatura zapłonu (otwarcia) 77°C, temperatura zapłonu 317°C, lepkość (25°C) 1,528 mPa-s, współczynnik załamania światła (n20D) 1,5584. Rozpuszczalna w etanolu, eterze, chloroformie, benzenie i innych rozpuszczalnikach organicznych. Rozpuszczalna w różnych związkach organicznych. Słabo rozpuszczalna w wodzie. Jest palna i spala się w przypadku otwartego ognia. Para i powietrze tworzą mieszaninę wybuchową o granicy wybuchowości 1,2%–7,0% (obj.). Jest silnie toksyczna, a toksyczny gaz anilinowy uwalnia się w wyniku rozkładu wysokotemperaturowego. Może być wchłaniana przez skórę i powodować zatrucie (LD501410 mg/kg). Maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu wynosi 5 mg/m³.
Metoda przechowywania
1. Środki ostrożności dotyczące przechowywania [25] Przechowywać w chłodnym, dobrze wentylowanym pomieszczeniu magazynowym. Trzymać z dala od ognia i źródeł ciepła. Pojemnik powinien być szczelnie zamknięty. Przechowywać oddzielnie od kwasów, halogenów i chemikaliów jadalnych, nigdy ich nie mieszać. Należy wyposażyć w odpowiedni rodzaj i ilość sprzętu gaśniczego. Miejsce magazynowania powinno być wyposażone w sprzęt do awaryjnego usuwania wycieków oraz odpowiednie materiały ochronne.
2. Zastosuj szczelne opakowanie beczki żeliwnej, 180 kg na beczkę, i przechowuj w chłodnym i wentylowanym miejscu. Przechowuj i transportuj zgodnie z przepisami dotyczącymi materiałów łatwopalnych i toksycznych.
metoda syntezy
1. Otrzymuje się go w wyniku reakcji aniliny z metanolem w obecności kwasu siarkowego(VI) w wysokiej temperaturze i pod wysokim ciśnieniem. Przebieg procesu: 1. Do kotła reakcyjnego dodaje się 790 kg aniliny, 625 kg metanolu i 85 kg kwasu siarkowego (100% amonowego), stabilizuje się temperaturę 210-215°C i ciśnienie 3,1 MPa. Reakcję prowadzi się przez 4 godziny, po czym ciśnienie spada. Materiał odprowadza się do separatora, neutralizuje 30% wodorotlenkiem sodu, oddaje się statycznie, a następnie oddziela dolną czwartorzędową sól amoniową. Następnie prowadzi się reakcję hydrolizy w temperaturze 160°C i pod ciśnieniem 0,7-0,9 MPa przez 3 godziny. Produkty hydrolizy i górna warstwa substancji oleistych łączą się poprzez przemywanie po destylacji próżniowej gotowego produktu.
2. Synteza z użyciem metanolu i aniliny jako surowców odbywa się za pomocą katalizatora glinowego w temperaturze 200-250°C, z nadmiarem metanolu i pod ciśnieniem atmosferycznym. Zużycie surowców: anilina 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kwas siarkowy 85 kg/t. Preparat laboratoryjny można poddać reakcji anilinę z fosforanem trimetylowym.
3, anilina i metanol zmieszane (n anilina : n metanol ≈ 1:3), a następnie poprzez tłokową pompę dozującą bezpulsacyjną wtryskiwaną z prędkością powietrza 0,5h-1 do reaktora wyposażonego w katalizator, przy czym wypływ reakcji najpierw trafia do szklanego separatora gazu i cieczy, separator spod cieczy zbieranej w regularnych odstępach czasu jest wyjmowany do analizy chromatograficznej.
W 2001 roku Uniwersytet Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. wspólnie opracowały wysoce wydajny katalizator metylacji aniliny i przeprowadziły syntezę N,N-dimetyloaniliny w fazie gazowej. Proces przebiegał następująco: ciekła anilina była mieszana z metanolem, odparowywana w wieży parowej, a następnie wprowadzana do reaktora rurowego o prędkości przepływu powietrza 0,5-1,0 h-1 (stałe złoże reaktora rurowego było wyposażone w nanocząsteczkowy katalizator stały), gdzie była produkowana w sposób ciągły w temperaturze 250-300°C pod ciśnieniem atmosferycznym, z wydajnością DMA przekraczającą 96%.
Metoda rafinacji: Często zawiera zanieczyszczenia, takie jak anilina i N-metyloanilina. N,N-dimetyloanilinę rozpuszcza się w 40% kwasie siarkowym i destyluje parą wodną. Dodaje się wodorotlenek sodu, aby ją zalkalizować. Destylacja jest kontynuowana parą wodną. Destylat rozdziela się na warstwy wodne i suszy wodorotlenkiem potasu. Destylacja pod ciśnieniem normalnym jest przeprowadzana w obecności bezwodnika octowego. Destylat przemywa się wodą w celu usunięcia śladów bezwodnika octowego, suszy wodorotlenkiem potasu, a następnie tlenkiem baru i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem w obecności strumienia azotu. Inne metody rafinacji destylatu obejmują dodanie 10% bezwodnika octowego i ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez kilka godzin w celu usunięcia amin pierwszorzędowych i drugorzędowych. Po ochłodzeniu dodaje się nadmiar 20% kwasu solnego i ekstrahuje eterem. Warstwę kwasu solnego alkalizuje się alkaliami, a następnie ekstrahuje eterem. Warstwę eterową suszy się wodorotlenkiem potasu i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem w strumieniu azotu. N,N-dimetyloanilinę można również przekształcić w sole kwasu pikrynowego, rekrystalizować do stałej temperatury topnienia, a następnie rozłożyć ciepłym 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu. Następnie ekstrahuje się ją eterem, przemywa, suszy i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem.
5. Anilinę, metanol i kwas siarkowy zmieszano w odpowiednich proporcjach, przeprowadzono reakcję kondensacji w autoklawie, produkty reakcji odzyskano przez odzysk ciśnieniowy metanolu, dodano neutralizację alkaliczną, oddzielono, a następnie destylowano pod obniżonym ciśnieniem w celu uzyskania produktu.
6. N,N-dimetyloanilinę można wytworzyć w reakcji metylacji aniliny i fosforanu trimetylowego, a następnie wyekstrahować eterem, wysuszyć i destylować.
7. N,N-dimetyloanilinę można syntezować na złożu katalitycznym katalizatora Zieglera w układzie miedź-mangan lub miedź-cynk-chrom w temperaturze 280°C z mieszaniną aniliny i metanolu w stosunku 1:3,5. Otrzymaną N,N-dimetyloanilinę zbierano w temperaturze 193-195°C na 54-tabkowym urządzeniu destylacyjnym i pakowano do brązowych szklanych butelek. W celu otrzymania czystej N,N-dimetyloaniliny, N,N-dimetyloanilinę można wstrzyknąć z azotem jako gazem nośnym do chromatografu gazowego z kolumną fosforanową metalu.
Główne zastosowanie
1. Jest jednym z podstawowych surowców do produkcji barwników na bazie soli (barwniki trifenylometanowe itp.) i barwników alkalicznych. 2. Stosowany jako rozpuszczalnik, środek konserwujący metale, utwardzacz żywicy epoksydowej, przyspieszacz utwardzania żywicy poliestrowej, współkatalizator polimeryzacji związków etylenowych itp. Jest również stosowany do otrzymywania alkalicznych barwników trifenylometanowych, barwników azowych i waniliny itp. 3. Jest również stosowany do otrzymywania alkalicznych barwników trifenylometanowych, barwników azowych i waniliny itp. 3. Jest stosowany jako katalizator w produkcji pianki poliuretanowej we współpracy ze związkami organocynowymi. Jest również stosowany jako katalizator w produkcji pianki poliuretanowej oraz jako surowiec do produkcji promotorów wulkanizacji gumy, materiałów wybuchowych i leków. N,N-dimetyloanilina jest stosowana w przemyśle farmaceutycznym do produkcji cefalosporyny V, sulfametoksyny, N-metoksypirymidyny, sulfametoksyny, o-dimetoksypirymidyny, fluorosporyny itp. Jest również stosowana w przemyśle perfumeryjnym do produkcji waniliny. 4. Stosowana jako przyspieszacz utwardzania żywicy epoksydowej, żywicy poliestrowej i klejów anaerobowych, dzięki czemu kleje anaerobowe szybko twardnieją. Może być również stosowany jako rozpuszczalnik, współkatalizator polimeryzacji związków etylenowych, środek konserwujący metale, absorber promieniowania ultrafioletowego w kosmetykach, fotosensybilizator itp. Może być również stosowany jako katalizator do produkcji barwników alkalicznych, barwników zawiesinowych, barwników kwasowych, barwników rozpuszczalnych w oleju i substancji zapachowych (wanilina) itp. Jest również stosowany jako surowiec do produkcji barwników alkalicznych, barwników zawiesinowych, barwników kwasowych, barwników rozpuszczalnych w oleju i przypraw (wanilina) itp. Jest stosowany jako odczynnik do fotometrycznego oznaczania azotynów. Jest również stosowany jako rozpuszczalnik i stosowany w syntezie organicznej.6. Stosowany jako półprodukty barwników, rozpuszczalniki, stabilizatory, odczynniki analityczne. [26]
Czas publikacji: 09.09.2020




