Streszczenie: chlorek katalizowany acetonem, wytwarzany przez krystalizację rozpuszczalnika w 1,1,3-trichloroacetonie, o wysokiej czystości nie mniejszej niż 99,0%, z wydajnością 45% o. Słowa kluczowe: 1,1,3-trichloroaceton; synteza; wysoka czystość

———-. Przedmowa

1,1,3-trichloroaceton jest ważnym półproduktem w produkcji kwasu foliowego. Obecnie 1,1,3-aceton trichloropaceton, długi cykl produkcyjny (48 godzin), słaba selektywność, niska wydajność, 1,1,3- zawartość trichloropacetonu wynosi tylko około 17%, po ekstrakcji wodą jego zawartość wynosi tylko 51,9%. A koszt produkcji jest wysoki, korekta produktu jest niska. Wszystko to prowadzi do wysokich kosztów krajowej produkcji kwasu foliowego, trudnych do poprawy zawartości i innych problemów. Autor zapoznał się z dużą liczbą dokumentów krajowych i zagranicznych. Po wielu eksperymentach i badaniach dodaliśmy katalizator i kontrolowaliśmy prędkość chloru, skracając czas reakcji do 1,1,3-3 trichloropacetonu w ciągu 24 godzin i krystalizacji 1,1,3-3 trichloropacetonu o czystości większej niż 99% i wydajność powyżej 45%.

II. Część eksperymentalna

1. reakcja

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl: —ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kroki eksperymentalne

W kolbie czteroszyjnej z chłodnicą sferyczną o pojemności 500 ml pewną ilość acetonu i katalizatora zmieszano i dodano do chloru w temperaturze reakcji 10 ~ 30 W. Rozpocznij odmierzanie czasu, zatrzymaj przepuszczanie chloru kilka godzin po reakcji i kontynuuj mieszanie przez 1 godzinę. Do powstałej mieszaniny dodano specjalny rozpuszczalnik podobny do materiału, mieszano przez 1 godzinę podczas chłodzenia do 10°C krystalizacji, ekstrahując 1,1,3-trichloroaceton.

1. 1,1,3.Selektywne oznaczanie czystości trichloroacetonu

Do selektywnego określenia zysku czystości produktu i roztworu chlorku zastosowano chromatograf gazowy Varin 3700, kolumnę wypełniającą QF・1 i detektor FID.

1. Wyniki dyskusji
2. Wpływ katalizatora na selektywność chlorków wykazał selektywność chlorowania acetonu

Duży wpływ. Tabela 1 zawiera zestaw wyników eksperymentalnych. Z tabeli 1 wynika, że ​​minimalna selektywność 1,1,3-trichloroacetonu jest znacznie zwiększona (około 19,1%) bez katalizatora i

　　najlepszy jest katalizator złożony aminowy, do 57,5%o. Warunki badania: Innl aceton, 3nr) l chlor, katalizator 0,6g, temperatura 1030°C,

czas 18 godzin. W ciągu 12 godzin va:3,9 Cao h;2

〜7 godzin, vq: 27 Cao h; 7〜 18 godzin, VQ: 3,9 do h. Tabela 1. Wpływ katalizatora na selektywność produktu

1. Wpływ prędkości przenikania chloru na reakcję

Eksperyment wykazał, że jednolity chlor miał słabą selektywność produktu, znacznie poprawiając selektywność produktu i wydajność.

Tabela 2 zawiera zestaw danych testowych.

Tabela 2 Wpływ prędkości przepływu chloru na selektywność produktu

Test^warunek:] szalka Petriego 1 aceton, katalizator: kompozyt klasy 0,6go

Eksperyment wykazał, że fluchlor pojawił się wcześnie (12 godzin) i później (8–24 godziny), większość chloru wydostawała się na zewnątrz, co oznaczało, że reakcja była powolna, a środowisko (28 godzin) szybkie. Po zatrzymaniu dopływu chloru gazowego selektywność i wydajność produktu są znacznie zmniejszone. Wyniki wykazały, że 1,1,3 produkowane znacznie wolniej niż

1,1-dichloroaceton.Podczas reakcji z

chlorek, chlorek, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to jest_II.chlorowanie grupy submetylowej było duże

szybciej niż na grupie metylowej. Dlatego

autor uważa, że ​​proces reakcji procesu wytwarzania chlorku acetonu przebiega następująco:

Reakcję prowadzi się w procesie głównym V1 1 2-5.

Zgodnie z danymi z Tabeli 2, kolejność szybkości reakcji w każdym etapie jest następująca

　　V2^”3^1 2 5>V4

W zależności od szybkości reakcji na każdym etapie,

Z danych z Tabeli 3 wynika, że ​​ze względu na małą różnicę temperatur wrzenia pomiędzy 1,1,3-trichloroacetonem a produktami ubocznymi, generalnie trudno jest oddzielić ekstrakcję wody, a separacja jest prostym sposobem. Chociaż większość I produkty można usunąć, czystość jest trudna

kontrolujemy prędkość podawania chloru na każdym etapie,

aby osiągnąć cel polegający na skróceniu czasu przejścia chloru i zahamowaniu selektywności zwiększania szybkości reakcji wtórnej o 1,1,3 trichloroaceton.

1. Oczyszczanie uwodnionych kryształów Zgodnie z literaturą, zwykle

ciekły chlorek acetonu ekstrahuje się lub rafinuje wodą w celu zwiększenia zawartości 1,1,3-trichloroacetonu, a autor wykorzystał 1,1,3-trichloroaceton do krystalizacji z innych produktów ubocznych.

Tabela 3 przedstawia czystość produktu otrzymaną różnymi metodami rozdzielania.

Tabela 3. Czystość produktu uzyskana różnymi metodami rozdzielania

do dalszej poprawy. Czystość produktu sięga ponad 99%, a wydajność jest również najwyższa w kilku metodach, aż do 45%o.1 Metoda wymaga zawartości 1,1,3-trichloroacetonu K w chlorku powyżej 50% rozwiązanie.

Wybierz odpowiedni złożony katalizator aminowy, kontroluj powolne blokowanie chloru na początku i na końcu w temperaturze 10 ~ 30 ° C, możesz wytworzyć chlorek 1,1,3-trichloroacetonu, oczyszczony przez specjalną krystalizację rozpuszczalnikową, otrzymać krystaliczny produkt z nie mniejszą niż 99,0%, z wydajnością 45%, ale 1,1,3-trichloroaceton w roztworze chlorku musi być większy niż 50%.Dyrektor naczelny Ateny

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

dyrektor generalny@mit-ivy.com

　　DODAJ: Prowincja Jiangsu, Chiny