Streszczenie: chlorek katalizowany acetonem, wytwarzany przez krystalizację rozpuszczalnikową z 1,1,3-trichloroacetonu o wysokiej czystości nie mniejszej niż 99,0% i wydajności 45% Słowa kluczowe: 1,1,3-trichloroaceton; synteza; wysoka czystość

———-. Przedmowa

1,1,3-trichloroaceton jest ważnym półproduktem w produkcji kwasu foliowego. Obecnie 1,1,3-aceton trichloropaceton charakteryzuje się długim cyklem produkcyjnym (48 godzin), słabą selektywnością i niską wydajnością. Zawartość 1,1,3-trichloropacetonu wynosi zaledwie około 17%, a po ekstrakcji wodnej tylko 51,9%. Wysokie koszty produkcji i niska korekta produktu. Wszystkie te czynniki prowadzą do wysokich kosztów krajowej produkcji kwasu foliowego, trudności w poprawie zawartości i innych problemów. Autor zapoznał się z wieloma dokumentami krajowymi i zagranicznymi. Po wielu eksperymentach i badaniach dodaliśmy katalizator i kontrolowaliśmy szybkość reakcji chloru, skracając czas reakcji do 1,1,3-3-trichloropacetonu w ciągu 24 godzin, a krystalizacja 1,1,3-3-trichloropacetonu osiągnęła czystość powyżej 99% i wydajność powyżej 45%.

II. Część eksperymentalna

1. reakcja

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kroki eksperymentalne

W czteroszyjnej kolbie z 500 ml kulistym kondensatorem wymieszano pewną ilość acetonu i katalizatora i dodano do chloru w temperaturze reakcji 10–30 W. Rozpoczęto pomiar czasu, zatrzymano dodawanie chloru kilka godzin po reakcji i kontynuowano mieszanie przez 1 godzinę. Do powstałej mieszaniny dodano specjalny rozpuszczalnik, mieszano przez 1 godzinę, schładzając do 10°C krystalizacji, ekstrahując 1,1,3-trichloroaceton.

1. 1,1,3.Selektywne oznaczanie czystości trichloroacetonu

Do selektywnego określenia czystości produktu i roztworu chlorku zastosowano chromatograf gazowy Varin 3700, kolumnę wypełniającą QF・1 i detektor FID.

1. Wyniki dyskusji
2. Wpływ katalizatora na selektywność chlorków wykazał selektywność chlorowania acetonem

Duży wpływ, Tabela 1 przedstawia zestaw wyników eksperymentalnych. Z Tabeli 1 wynika, że ​​minimalna selektywność 1,1,3-trichloroacetonu jest znacząco zwiększona (około 19,1%) bez katalizatora i

　　Najlepszym katalizatorem jest związek aminowy, do 57,5%. Warunki testu: 1 aceton, 3 l chloru, 0,6 g katalizatora, temperatura 1030°C,

czas 18 godzin. W ciągu 12 godzin va:3,9 Cao h;2

〜7 godzin, vq: 27 Cao h; 7〜18 godzin, VQ: 3,9 do h. Tabela 1. Wpływ katalizatora na selektywność produktu

1. Wpływ prędkości przepływu chloru na reakcję

Eksperyment wykazał, że jednorodny chlor ma słabą selektywność produktu, co znacznie poprawiło selektywność produktu i wydajność.

Tabela 2 zawiera zestaw danych testowych.

Tabela 2 Wpływ prędkości przepływu chloru na selektywność produktu

Test^warunek:]Płytka Petriego 1 aceton,katalizator:kompozyt klasa 0.6go

Eksperyment wykazał, że fluchlorin był wcześniejszy (12 godzin) i późniejszy (8–24 godziny), większość chloru uciekała, a reakcja była powolna, a środowisko (28 godzin) szybkie. Po zatrzymaniu gazu chlorowego selektywność produktu i wydajność znacznie się zmniejszyły. Wyniki pokazały, że 1,1,3 był produkowany znacznie wolniej niż

1,1-dichloroaceton.Podczas reakcji z

chlorek, chlorek, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to jest_II.chlorowanie na grupie submetylowej było znacznie

szybciej niż na grupie metylowej. Dlatego

Autor uważa, że ​​proces reakcji generowania chlorku acetonu jest:

Reakcję przeprowadzono stosując V1 1 2-5 jako proces główny.

Zgodnie z danymi z Tabeli 2, kolejność prędkości reakcji każdego kroku wynosi

　　V2^”3^1 2 5>V4

W zależności od szybkości reakcji każdego kroku,

Z danych z tabeli 3 wynika, że ​​ze względu na niewielką różnicę temperatur wrzenia między 1,1,3.trichloroacetonem a produktami ubocznymi, oddzielenie ekstrakcji wodnej jest zazwyczaj trudne, a separacja jest prostym sposobem. Chociaż większość produktów I można usunąć, czystość jest trudna

kontrolujemy prędkość przepływu chloru na każdym etapie,

aby osiągnąć cel skrócenia czasu przepływu chloru i zahamowania selektywności zwiększania szybkości reakcji wtórnej przez 1,1,3 trichloroaceton.

1. Oczyszczanie kryształów uwodnionych Zgodnie z literaturą, zwykle

Ciekły chlorek acetonu jest ekstrahowany lub rafinowany wodą w celu zwiększenia zawartości 1,1,3-trichloroacetonu, a autor wykorzystał 1,1,3-trichloroaceton do krystalizacji z innych produktów ubocznych.

Tabela 3 przedstawia czystość produktu uzyskaną różnymi metodami separacji.

Tabela 3. Czystość produktu uzyskana różnymi metodami separacji

aby jeszcze bardziej udoskonalić. Czystość produktu sięga ponad 99%, a wydajność jest również najwyższa w kilku metodach, dochodząc do 45%.1 Metoda wymaga zawartości 1,1,3-trichloroacetonu K w roztworze chlorkowym wynoszącej ponad 50%.

Wybierz odpowiedni związek katalizatora aminowego, kontroluj powolne blokowanie chloru na początku i na końcu w temperaturze 10~30°C, możesz wytworzyć chlorek 1,1,3-trichloroacetonu, oczyszczony przez specjalną krystalizację rozpuszczalnika, uzyskaj produkt krystaliczny z nie mniej niż 99,0%, z wydajnością 45%, ale 1,1,3-trichloroaceton w roztworze chlorku musi mieć więcej niż 50%.Dyrektor generalny Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

dyrektor generalny@mit-ivy.com

　　DODANO: Prowincja Jiangsu, Chiny