abstrakt: chlorek katalizowany acetonem i wytwarzany przez krystalizację rozpuszczalnikową w 1,1,3-trichloroacetonie o wysokiej czystości nie mniejszej niż 99,0%, z wydajnością 45%o Słowa kluczowe:1,1,3-trichloroaceton;synteza;wysoka czystość

———-.Przedmowa

1,1,3■trichloroaceton jest ważnym półproduktem w produkcji kwasu foliowego. Obecnie 1,1,3.aceton trichloropaceton, długi cykl produkcyjny (48 godzin), słaba selektywność, niska wydajność, 1,1,3- zawartość trichloropacetonu wynosi tylko około 17%, po ekstrakcji wody jego zawartość wynosi tylko 51,9%. A koszt produkcji jest wysoki, korekta produktu jest niska. Wszystko to prowadzi do wysokich kosztów produkcji krajowego kwasu foliowego, trudnych do poprawy zawartość i inne problemów. Autorka zapoznała się z dużą liczbą dokumentów krajowych i zagranicznych.Po wielu eksperymentach i badaniach dodaliśmy katalizator i kontrolowaliśmy prędkość chloru, skracając czas reakcji do 1,1,3-3 trichloropacetonu w ciągu 24 godzin i krystalizację 1,1,3-3 trichloropacetonu o czystości większej niż 99% i wydajność powyżej 45%.

II.Część eksperymentalna

1. reakcja

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl: -ClCH.₂CCH.₃+ kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Kroki eksperymentalne

W kolbie czteroszyjnej z chłodnicą sferyczną o pojemności 500 ml zmieszano pewną ilość acetonu i katalizatora i dodano do chloru w temperaturze reakcji 10 ~ 30 W. Rozpocznij synchronizację, przestań przechodzić przez chlor kilka godzin po reakcji i kontynuuj mieszając przez 1 godzinę. Do otrzymanej mieszaniny dodano specjalny materiał podobny do rozpuszczalnika, mieszano przez 1 godzinę, schładzając do 10°C krystalizacja, ekstrahując 1,1,3-trichloroaceton.

1. 1,1,3.Selektywne oznaczanie czystości trichloroacetonu

Chromatograf gazowy Varin 3700, kolumnę napełniającą QF·1 i detektor FID wykorzystano do selektywnego określenia zysku czystości produktu i roztworu chlorku.

1. Wyniki dyskusji
2. Wpływ katalizatora na selektywność chlorków wykazał selektywność chlorowania acetonem

Duży wpływ, Tabela 1 zawiera zestaw wyników eksperymentów. Z Tabeli 1, minimalna selektywność 1,1,3-trichloroacetonu jest znacznie zwiększona (około 19,1%) bez katalizatora i

　　katalizator aminowy jest najlepszy, do 57,5% o. Warunki testu: Innl aceton, 3nr) l chlor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030 ° C,

czas 18 godzin. W ciągu 12 godzin va:3,9 Cao h;2

〜7 godzin, vq:27 Cao h;7〜18 godzin, VQ:3,9 do h.Tabela 1.Wpływ katalizatora na selektywność produktu

1. Wpływ szybkości chlorowania na reakcję

Eksperyment wykazał, że jednorodny chlor miał słabą selektywność produktu, znacznie poprawiając selektywność produktu i wydajność.

Tabela 2 zawiera zestaw danych testowych.

Tabela 2 Wpływ szybkości przepuszczania chloru na selektywność produktu

Test^condition:] Szalka Petriego 1 aceton, katalizator: klasa kompozytowa 0,6go

Eksperyment wykazał, że fluchlor był wcześnie (12 godzin), a później (8 24 godziny), większość chloru uciekała, że ​​​​reakcja była powolna, a medium (28 godzin) było szybkie. Po zatrzymaniu chloru gazowego selektywność produktu i wydajność są znacznie zmniejszone. Wyniki pokazały, że 1,1,3 produkowane znacznie wolniej niż

1,1-dichloroaceton. Podczas reakcji z

chlorek, chlorek, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to znaczy_II.chlorowanie na grupie submetylowej było dużo

szybciej niż na grupie metylowej. Dlatego

autor uważa, że ​​proces generowania chlorku acetonu jest procesem reakcji:

Reakcję prowadzi się z V1 1 2-5 jako procesem głównym.

Zgodnie z danymi z Tabeli 2, kolejność prędkości reakcji w każdym etapie jest następująca

　　V2^”3^1 2 5>V4

W zależności od szybkości reakcji na każdym etapie,

Z danych w Tabeli 3 wynika, że ​​ze względu na niewielką różnicę temperatur wrzenia między 1,1,3.trichloroacetonem a produktami ubocznymi, na ogół trudno jest oddzielić ekstrakcję wody, a separacja jest prostym sposobem. Chociaż większość I produkty można usunąć, czystość jest trudna

kontrolujemy prędkość przepustu chloru na każdym etapie,

aby osiągnąć cel skrócenia czasu przejścia chloru i zahamowania selektywności zwiększania szybkości reakcji wtórnej o 1,1,3 trichloroaceton.

1. Oczyszczanie uwodnionych kryształów Zgodnie z literaturą, zwykle

ciekły chlorek acetonu jest ekstrahowany lub rafinowany wodą w celu zwiększenia zawartości 1,1,3-trichloroacetonu, a autor użył 1,1,3-trichloroacetonu do krystalizacji z innych produktów ubocznych.

W tabeli 3 przedstawiono czystość produktu otrzymaną różnymi metodami rozdzielania.

Tabela 3. Czystość produktu uzyskana różnymi metodami rozdzielania

do dalszej poprawy. Czystość produktu sięga ponad 99%, a wydajność jest również najwyższa w kilku metodach, do 45% o.1 Metoda wymaga zawartości 1,1,3-trichloroacetonu K ponad 50% w chlorku rozwiązanie

Wybierz odpowiedni katalizator aminowy, kontroluj powolne blokowanie chloru wcześnie i późno w temperaturze 10 ~ 30 ° C, możesz wytworzyć chlorek 1,1,3-trichloroacetonu, oczyszczony przez specjalną krystalizację rozpuszczalnika, uzyskać krystaliczny produkt z nie mniej niż 99,0%, z wydajnością 45%, ale 1,1,3-trichloroaceton w roztworze chlorku musi być większy niż 50%o.prezes Atena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

dyrektor generalny@mit-ivy.com

　　Dodaj: Prowincja Jiangsu, Chiny