Z jednej strony przedmiotem wynalazku jest metoda oczyszczania 1,1,3-trichloroacetonu, obejmująca następujące etapy:

Błysk:

(1) Surowy 1,1, 3-trichloroaceton zmieszany z wodą;

(2) Rekrystalizacja górnego roztworu po odstaniu; Jak również

(3) przekrystalizowane kryształy stałe odsącza się i przemywa wodą;

W kroku (1) stosunek wagowy surowego 1,1, 3-trichloroacetonu do ilości wody wynosi 10,1-2).

Preferowany jest w etapie (1) stosunek wagowy surowego produktu 1,1, 3-trichloroacetonu do ilości wody wynoszący 1:

(0,4-0,6), dodatkowo zoptymalizowane jako 1:0,5; W wynalazku dawka surowego produktu 1,1, 3-trichloroacetonu i wody jest kontrolowana w sposób podany powyżej

Można uzyskać 1,1, 3-trichloroaceton o wysokiej czystości.

Zgodnie z niniejszym wynalazkiem, w etapie (1) surowy produkt 1,1, 3-trichloroacetonu i wody można przygotować w temperaturze 10-50℃

Mieszać przez 10–30 minut w podanych warunkach, a następnie odstawić na 10–30 minut; najlepiej w kroku (1) zastosować 1,1, 3-trichloropropylo-1, ...

Surowy keton zmieszano z wodą w temperaturze 30–35°C przez 25–30 minut, a następnie pozostawiono na 10–15 minut. W niniejszym wynalazku

, używając surowego 1,1, 3-trichloroacetonu jako surowca, w kotle reakcyjnym, zmieszanego z wodą, mieszanego w określonej temperaturze po odstaniu

Delaminacja. Po delaminacji dolna warstwa oleju jest usuwana, głównie poprzez usunięcie zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru i pozostawienie górnego roztworu do późniejszego wykorzystania.

Zgodnie z wynalazkiem w etapie (1) surowy 1,1,3-trichloroaceton miesza się z wodą i można go również mieszać

Warunki, w których nie ma konkretnych ograniczeń co do warunków mieszania i sprzętu, pod warunkiem, że 1,1, 3-trichloroaceton może być gruboziarnisty

Produkt można równomiernie wymieszać z wodą. Zalecana szybkość mieszania wynosi 100–300 obr./min.

W niniejszym wynalazku woda jest najlepiej wodą dejonizowaną.

Zgodnie z wynalazkiem w etapie (2) warunki rekrystalizacji mogą być następujące: temperatura od 0 do 35℃, czas od 0,5 -

10 godzin, najlepiej, rekrystalizację przeprowadza się przy szybkości mieszania 50-300 obr./min; najlepiej, aby węzeł był ponownie

W procesie krystalizacji dodawana jest również woda, z szybkością 200–600 ml/min. W takich warunkach wydajność rekrystalizacji

Owoce są dobre.

[0034] Ponadto optymalne warunki rekrystalizacji to: temperatura 10-15℃, czas 2-3 godzin i warunki rekrystalizacji

Kryształ miesza się z szybkością 100–200 obr./min, a wodę dodaje się z szybkością 300–500 ml/min.

W tych warunkach efekt rekrystalizacji jest lepszy.

W niniejszym wynalazku temperatura rekrystalizacji opisana w kroku (2) jest niższa niż temperatura rekrystalizacji 1,1, 3-trichloroacetonu w kroku (1)

Temperatura, w której produkt jest mieszany z wodą.

Zgodnie z wynalazkiem, w etapie (3) mieszaninę reakcyjną po etapie (2) można odfiltrować za pomocą zamkniętego ciśnienia lub

Stałe kryształy uzyskuje się poprzez bezpośrednie przeciskanie przez sito znajdujące się na dnie reaktora. W niniejszym wynalazku preferowane jest użycie powietrza i/lub azotu.

Filtracja ciśnieniowa: do filtracji ciśnieniowej lepiej jest używać azotu, a ciśnienie może wynosić 0,1-0,2 MPa, najlepiej 0,12-

0,18 MPa.

Zgodnie z wynalazkiem wytrącony kryształ po filtracji ciśnieniowej przemywa się wodą, przy czym woda ta jest przemywana

Nie ma konkretnego ograniczenia, na przykład można wybrać 1-2 kg wody do mycia natryskowego w warunkach temperatury 2-25℃ i spryskać

Nie ma konkretnego ograniczenia prędkości.

Zgodnie z wynalazkiem czystość surowego produktu 1,1, 3-trichloroacetonu może wynosić 50-65 % wag.

Strony 3/6 instrukcji

5

CN 109516908 A

5

Z drugiej strony niniejszy wynalazek obejmuje również kwas foliowy, który można przygotować dowolną z metod opisanych powyżej

Do bezpośredniego przygotowania kwasu foliowego stosuje się wodny roztwór 1,1, 3-trichloroacetonu.

Operacje oczyszczania według wynalazku, takie jak ekstrakcja warstwowa, filtracja krystalizacyjna itp., mogą być przeprowadzane w układzie zamkniętym

Przyjazne dla środowiska, znacznie zmniejsza wytwarzanie ścieków, nie wytwarza organicznych rozpuszczalników ani organicznych gazów odpadowych; Ponadto metoda oczyszczania

Nie stosuje się żadnych rozpuszczalników organicznych, a zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru są usuwane podczas procesu oczyszczania, dzięki czemu nie występuje ryzyko obniżenia jakości kwasu foliowego

Metoda ta wykorzystuje wodę jako rozpuszczalnik krystalizacyjny, a oczyszczony wodny roztwór 1,1, 3-trichloroacetonu jest bezpośrednio wykorzystywany do produkcji kwasu foliowego

Całkowita wydajność kwasu foliowego może zostać zwiększona o 5% wagowo, a czystość wynosi ponad 99,2% wagowo, co pozwala na uzyskanie wysokiej jakości

Kwasu foliowego.

Wynalazek opisano szczegółowo za pomocą przykładów wykonania zamieszczonych poniżej.

[0042] W poniższych wariantach i proporcjach, o ile nie określono inaczej, materiały użyte są dostępne w drodze zakupu komercyjnego, o ile nie określono inaczej

Zastosowana metoda jest metodą konwencjonalną w tej dziedzinie.

Model chromatografu gazowego to GC-2014, zakupiony od firmy Shimadzu.

1,1, 3-trichloroaceton przygotowany metodą oczyszczania według niniejszego wynalazku [0047] oczyszcza się w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w płytę sitową filtracyjną na dnie [0048] Najpierw czystość 1,1 wynosi 65% wagowo, 3-trichloroaceton 20 kg i wodę 10 kg w kotle reakcyjnym miesza się w ciągu 24 minut, przy czym szybkość mieszania wynosi 200 obr./min, w procesie mieszania dodaje się wodę z szybkością 300 ml/min, a następnie mieszaninę pozostawia się na 10 minut, oddziela od dolnej warstwy oleju i usuwa zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru; Po drugie, temperaturę górnego roztworu warstwowego obniża się do 5°C i miesza przez 2 godziny, przy szybkości mieszania 100 obr./min. Następnie stały kryształ uzyskano bezpośrednio przez sito na dnie kotła reakcyjnego poprzez filtrację azotem pod ciśnieniem 0,1 MPa, a następnie rozpylono i przemyto 2 kg zimnej wody. Masa mokra 1,1,3-trichloroacetonu wyniosła 9,8 kg, a czystość chromatograficzna (GC) wyniosła 96,8% wag. [0051] Operacje związane z tą metodą oczyszczania, takie jak statyczna stratyfikacja, usuwanie zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru, krystalizacja, filtracja i płukanie wodą, mogą być przeprowadzane w zamkniętym układzie, co jest przyjazne dla środowiska i znacznie zmniejsza wytwarzanie ścieków oraz nie wytwarza odpadowych rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odpadowych [0052]. Ponadto, ponieważ metoda oczyszczania bez wprowadzania rozpuszczalnika organicznego i wysokiego chloru w celu usunięcia zanieczyszczeń w procesie oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego na jakość kwasu foliowego, ale także przez przykład wdrożenia przygotowania 1, 1, 3 - kwasu foliowego usieciowanego acetonem rozpuszczonym w wodzie bezpośrednio stosowanym w produkcji, sprawia, że ​​kwas foliowy poprawia całkowitą wydajność 5% wag., czystość 99,5% wag. Przykład 2 [0054] To wykonanie stwierdza, że ​​1,1, 3-trichloroaceton przygotowany metodą oczyszczania niniejszego wynalazku [0055] jest oczyszczany w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w płytkę sitową filtrującą na dole [0056] Najpierw 1,1 o czystości 50%, 3-trichloroaceton 20 kg i wodę 4 kg zmieszano w reaktorze, mieszając przez 15 minut w temperaturze 45°C, przy szybkości mieszania 300 obr./min, w procesie mieszania dodano wodę, Wody z szybkością 300 ml/min, a następnie mieszaninę pozostawiono na 15 minut, oddzielając ją od dolnej warstwy oleju i usuwając zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru. Następnie temperaturę roztworu górnej warstwy po rozwarstwieniu obniżono do 20°C, a szybkość mieszania wynosiła 200 obr./min przez 0,5 godziny. Następnie stały kryształ uzyskano bezpośrednio przez sito na dnie reaktora poprzez filtrację azotem pod ciśnieniem 0,2 MPa. Następnie stały kryształ został rozpylony i przemyty 1 kg 25 zimnej wody, a mokra masa 1,1, 3-trichloroacetonu wyniosła 8,2 kg metodą redukcji. Metoda oczyszczania obejmująca statyczne usuwanie warstwowania zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru, krystalizację, filtrację i operacje mycia wodą mogą być przeprowadzane w zamkniętym układzie, środowisko pracy jest przyjazne i znacznie zmniejsza wytwarzanie ścieków, brak odpadów rozpuszczalnika organicznego i organicznych gazów odpadowych. Ponadto, ponieważ metoda nie wprowadza rozpuszczalników organicznych i usuwa zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru podczas procesu oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego, a 1,1, 3-trichloroaceton przygotowany w przykładzie 2 jest rozpuszczany w wodzie i bezpośrednio wykorzystywany w produkcji kwasu foliowego, zwiększając całkowitą wydajność kwasu foliowego o 4,9% wagowo i osiągając czystość 99. To wykonanie stwierdza, że ​​1,1, 3-trichloroaceton przygotowany metodą oczyszczania Niniejszy wynalazek [0063] oczyszcza się w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w filtrującą płytę sitową na dnie [0064] Najpierw, 1,1 o czystości 60%, 3-trichloroaceton 20 kg zmieszano z wodą 40 kg w kotle reakcyjnym, mieszając przez 30 minut w temperaturze 15°C, przy szybkości mieszania 100 obr./min, w procesie mieszania dodano wodę, przy szybkości 500 ml/min, a następnie mieszaninę pozostawiono na 30 minut, oddzielono od dolnej warstwy oleju, usunięto zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru; Po drugie, temperaturę roztworu górnej warstwy po stratyfikacji obniżono do 10°C, a szybkość mieszania wynosiła 100 obr./min przez 10 godzin. Następnie stały kryształ uzyskano bezpośrednio przez płytę sitową na dnie reaktora przez filtrację pod ciśnieniem azotu przy ciśnieniu 0,2 MPa, a następnie rozpylono i przemyto 1 kg 5 zimnej wody. Masa mokra 1,1, 3-trichloroacetonu wynosiła 6,9 kg, a czystość chromatograficzna (GC) wynosiła 98,3% wagowo. [0067] Operacje związane z tą metodą oczyszczania, takie jak statyczna stratyfikacja, usuwanie zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru, krystalizacja, filtracja i płukanie wodą, można przeprowadzać w zamkniętym układzie, który zapewnia przyjazne środowisko pracy, znacznie zmniejsza wytwarzanie ścieków i nie wytwarza odpadowych rozpuszczalników organicznych ani organicznych gazów odpadowych. [0068] Ponadto, ponieważ metoda oczyszczania nie wymaga wprowadzania rozpuszczalnika organicznego, a wysoka zawartość chloru jest potrzebna do usunięcia zanieczyszczeń w procesie oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego dla kwasu foliowego i będzie na przykład 3 preparat 1, 1, 3 - usieciowany acetonem, woda do rozpuszczenia, bezpośrednio użyty w produkcji kwasu foliowego, co sprawia, że ​​kwas foliowy poprawia ogólną wydajność 5,3% wag., czystość 99,2% wag. Dla proporcji 1 [0070] oczyszczono 1,1, 3-trichloroaceton zgodnie z metodą z wariantu 1, z tym wyjątkiem, że w etapie (1) nie użyto wody. Zamiast tego użyto rozpuszczalników organicznych. W rezultacie przygotowany 1,1, 3-trichloroaceton rozpuszczono w wodzie i bezpośrednio użyto w produkcji kwasu foliowego. Całkowita wydajność kwasu foliowego wzrosła tylko o 2% wag., a czystość wyniosła 95% wag. Ponadto, ze względu na wprowadzenie rozpuszczalników organicznych w tej metodzie oczyszczania, istnieje ryzyko jakościowe dla jakości kwasu foliowego [0071] w proporcji 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroaceton jest oczyszczany zgodnie z metodą z przykładu 1. Różnica polega na tym, że w kroku (1) ilość wody wynosi 50 kg, co powoduje znaczny wzrost wytwarzania ścieków i spadek o 1 Wydajność kryształów 1,1, 3-trichloroacetonu została rozpuszczona w wodzie i bezpośrednio użyta do produkcji kwasu foliowego, tak że całkowita wydajność kwasu foliowego wzrosła tylko o 5,6% wagowo, a czystość wyniosła 99,6% wagowo [0073] w stosunku 3 [0074]. 1,1 oczyszczono metodą z przykładu 1, 3-trichloroaceton, różnica polega na tym, że w kroku (1) nie usuwa się heteroplastydu o wysokiej zawartości chloru, wynik przygotowania 1,1, 3-trichloroacetonu zawiera dużą liczbę związków chlorowanych, jakość kwasu foliowego ryzyko [0075] Zgodnie z powyższym przykładem 1-3 i jest to wynik skali 1-3: metoda oczyszczania obejmuje pozostawienie warstwowego filtra krystalicznego w celu usunięcia zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru operacje mycia, takie jak wszystkie, ale w szczelnym systemie, przyjazne środowisko pracy i znacznie zmniejszone występowanie ścieków, nie wytwarza gazu odpadowego, rozpuszczalnika organicznego i organicznego Ponadto, wdrażając przypadek 1 przygotowania 1, 1), 3-trichloroacetonu, dodaj w książce 5/6 strona 7 CN 109516908 A 7 roztwór wodny, bezpośrednio stosowany w produkcji kwasu foliowego, sprawia, że ​​całkowita wydajność kwasu foliowego wzrasta o 5% wagowo, Czystość wynosi powyżej 99,2% wagowo. Ponadto, ponieważ metoda oczyszczania nie wymaga stosowania rozpuszczalników organicznych, nie ma ryzyka dla jakości kwasu foliowego. Co więcej, metoda oczyszczania wykorzystuje wodę jako rozpuszczalnik krystalizacyjny, a oczyszczony wodny roztwór 1,1, 3-trichloroacetonu jest bezpośrednio wykorzystywany w produkcji kwasu foliowego, co ogranicza reakcje uboczne.

Dyrektor generalny Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

dyrektor generalny@mit-ivy.com

DODAĆ：Prowincja Jiangsu, Chiny