Z jednej strony wynalazek zapewnia sposób oczyszczania 1,1,3-trichloroacetonu, który obejmuje następujące etapy:

Błysk:

(1) Surowy 1,1,3-trichloroaceton zmieszany z wodą;

(2) Rekrystalizacja górnego roztworu po odstaniu; jak również

(3) zrekrystalizowane stałe kryształy odsącza się i przemywa wodą;

Przy czym w etapie (1) stosunek wagowy wspomnianego surowego 1,1,3-trichloroacetonu do ilości wody wynosi 10,1-2).

Korzystnie, w etapie (1), stosunek wagowy surowego produktu 1,1,3-trichloroacetonu do ilości wody może wynosić 1:

(0,4-0,6), dodatkowo zoptymalizowane jako 1:0,5; Według wynalazku dozowanie surowego produktu 1,1,3-trichloroacetonu i wody jest kontrolowane w powyższym

Można uzyskać zakres wysokiej czystości 1,1,3-trichloroacetonu.

Według niniejszego wynalazku, w etapie (1), surowy produkt 1,1,3-trichloroaceton i wodę można wytworzyć w temperaturze 10-50℃

Mieszać przez 10-30 minut zgodnie z warunkami, a następnie odstawić na 10-30 minut; Korzystnie w etapie (1) wspomniany jest 1,1,3-trichloropropyl

Surowy keton zmieszano z wodą o temperaturze 30-35℃ przez 25-30 minut, a następnie odstawiono na 10-15 minut; W niniejszym wynalazku

, stosując jako surowiec surowy 1,1,3-trichloroaceton, w kotle reakcyjnym, zmieszany z wodą, mieszany w określonej temperaturze po odstaniu

Rozwarstwienie. Po rozwarstwieniu usuwa się dolną warstwę oleju, głównie poprzez usunięcie zanieczyszczeń o dużej zawartości chloru i pozostawienie roztworu górnego do późniejszego wykorzystania.

Według wynalazku w etapie (1) surowy 1,1,3-trichloroaceton miesza się z wodą i można go również mieszać

Warunki, w których nie ma szczególnych ograniczeń dotyczących warunków mieszania i sprzętu, o ile 1,1,3-trichloroaceton może być gruboziarnisty

Produkt można równomiernie mieszać z wodą. Korzystnie, szybkość mieszania wynosi 100-300 obr./min.

W niniejszym wynalazku, woda jest korzystnie wodą dejonizowaną.

Według wynalazku w etapie (2) warunkami rekrystalizacji mogą być: temperatura od 0 do 35℃, czas od 0,5 -

korzystnie, 10 godzin, rekrystalizację prowadzi się przy szybkości mieszania 50-300 obr/min; Najlepiej rekt

Wodę dodaje się także w procesie krystalizacji, przy czym wodę dodaje się z szybkością 200-600 ml/min; W tych warunkach wydajność rekrystalizacji

Owoce są dobre.

[0034] Ponadto optymalne warunki rekrystalizacji to: temperatura 10-15℃, czas 2-3 godzin i warunki rekrystalizacji

Kryształy miesza się z szybkością 100-200 obrotów na minutę i dodaje się wodę z szybkością 300-500 ml/min.

W tych warunkach efekt rekrystalizacji jest lepszy.

W niniejszym wynalazku temperatura rekrystalizacji opisana w etapie (2) jest niższa niż temperatura 1,1,3-trichloroacetonu w etapie (1)

Temperatura, w której produkt miesza się z wodą.

Według wynalazku, w etapie (3) mieszaninę reakcyjną po etapie (2) można odfiltrować pod ciśnieniem zamkniętym lub można ją

Stałe kryształy otrzymuje się przez przeciśnięcie bezpośrednio przez płytę sitową na dnie reaktora. W niniejszym wynalazku korzystnie stosuje się powietrze i/lub azot

Filtracja ciśnieniowa, do filtracji ciśnieniowej lepiej jest użyć azotu, a ciśnienie może wynosić 0,1-0,2 MPa, najlepiej 0,12 -

0,18 MPa.

Według wynalazku wytrącony kryształ po filtracji ciśnieniowej przemywa się wodą, przy czym tę wodę przemywa się

Nie ma określonego limitu, na przykład można wybrać 1-2 kg wody do mycia natryskowego w temperaturze 2-25 ℃ i spryskać

Nie ma określonego ograniczenia prędkości.

Według wynalazku czystość surowego produktu 1,1,3-trichloroacetonu może wynosić 50-65% wagowych.

Strony 3/6 instrukcji

5

CN 109516908 A

5

Z drugiej strony, niniejszy wynalazek zapewnia także kwas foliowy, który wytwarza się dowolnym ze sposobów opisanych powyżej

Wodny roztwór 1,1,3-trichloroacetonu stosuje się bezpośrednio do wytwarzania kwasu foliowego.

Działanie sposobu oczyszczania według wynalazku, takie jak ekstrakcja warstwowa, filtracja krystalizacyjna i tak dalej, można przeprowadzić w układzie zamkniętym

Przyjazny dla środowiska i znacznie ograniczający wytwarzanie ścieków, bez odpadów rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych; Ponadto metoda oczyszczania

Nie dodaje się rozpuszczalników organicznych, a zanieczyszczenia o dużej zawartości chloru usuwa się w procesie oczyszczania, dzięki czemu nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego

W metodzie jako rozpuszczalnik do krystalizacji wykorzystuje się wodę, a oczyszczony wodny roztwór 1,1,3-trichloroacetonu bezpośrednio wykorzystuje się do produkcji kwasu foliowego

Całkowitą wydajność kwasu foliowego można zwiększyć o 5% wagowo, a czystość przekracza 99,2% wagowo, co pozwala uzyskać wysoką jakość

Kwasu foliowego.

Wynalazek opisano szczegółowo poniżej za pomocą przykładów wykonania.

[0042] W poniższych wykonaniach i proporcjach, jeśli nie określono inaczej, użyte materiały są dostępne w sprzedaży komercyjnej, chyba że określono inaczej

Zastosowana metoda jest metodą konwencjonalną w tej dziedzinie.

Model chromatografii gazowej to GC-2014, zakupiony od firmy Shimadzu.

1,1,3-trichloroaceton wytworzony sposobem oczyszczania według niniejszego wynalazku [0047] oczyszcza się w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w płytkę sitową filtra na dnie. [0048] Po pierwsze, czystość 1,1 wynosi 65 % wagowych, 3-trichloroaceton 20 kg i woda 10 kg w kotle reakcyjnym zmieszane w 24°C, mieszając przez 12 minut, przy szybkości mieszania 200 obr/min, w procesie mieszania dodać wodę, wodę z szybkością 300 ml/min , a następnie mieszaninę odstawiono na 10 minut, oddzielono od dolnej warstwy oleju, usunięto zanieczyszczenia o dużej zawartości chloru; Po drugie, temperaturę warstwowego górnego roztworu obniżono do 5°C i mieszano przez 2 godziny z szybkością mieszania 100 obr/min. Następnie stały kryształ otrzymano bezpośrednio przez płytę sitową na dnie reaktora poprzez filtrację pod ciśnieniem azotu pod ciśnieniem 0,1 MPa, a następnie spryskano i przemyto 2 kg zimnej wody. Masa mokrego 1,1,3-trichloroacetonu wynosiła 9,8 kg, a czystość chromatograficzna (GC) wynosiła 96,8% wagowych. [0051] Operacje związane z tą metodą oczyszczania, takie jak rozwarstwianie statyczne, usuwanie zanieczyszczeń o dużej zawartości chloru, krystalizacja, filtrację i przemywanie wodą można przeprowadzić w układzie zamkniętym, który jest przyjazny dla środowiska i znacznie ogranicza wytwarzanie ścieków oraz nie wytwarza odpadowych rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych [0052]. Dodatkowo, ze względu na metodę oczyszczania bez wprowadzania rozpuszczalników organicznych i wysoki poziom chloru w celu usunięcia zanieczyszczeń w procesie oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego dotyczącego jakości kwasu foliowego, ale także poprzez przykładowe wdrożenie preparatu 1, 1, 3 – kwas foliowy usieciowany acetonem i wodą rozpuszczony bezpośrednio w produkcji, sprawia, że ​​kwas foliowy poprawia ogólną wydajność o 5% wagowych, czystość 99 5% wagowych Przykład 2 [0054] W tym wykonaniu stwierdza się, że 1,1,3-trichloroaceton przygotowany przez metoda oczyszczania według niniejszego wynalazku [0055] oczyszcza się w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w płytę sitową filtra na dnie. [0056] Najpierw 1,1 o czystości 50%, 3-trichloroaceton 20 kg i 4 kg wody zmieszane w reaktorze, mieszając przez 15 minut w temperaturze 45°C, z szybkością mieszania 300 obr/min, w procesie mieszania dodać wodę, wodę z szybkością 300 ml/min, a następnie mieszaninę odstawić na 15 minut, oddzielić od dolna warstwa oleju, usuń zanieczyszczenia o dużej zawartości chloru; Po drugie, temperaturę roztworu górnej warstwy po rozwarstwieniu obniżono do 20°C, a szybkość mieszania wynosiła 200 obr./min przez 0,5 godziny. Następnie stały kryształ otrzymano bezpośrednio przez płytę sitową na dnie reaktora poprzez filtrację pod ciśnieniem azotu pod ciśnieniem 0,2 MPa. Następnie stały kryształ spryskano i przemyto 1 kg zimnej wody, a masa mokrego 1,1,3-trichloroacetonu wyniosła 8,2 kg metodą redukcji. Metoda oczyszczania polegała na statycznym rozwarstwieniu, usuwaniu zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru, operacje krystalizacji, filtracji i przemywania wodą można przeprowadzać w układzie zamkniętym, środowisko pracy jest przyjazne i znacznie ogranicza wytwarzanie ścieków, nie ma odpadów rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych. [0060] Ponadto, ponieważ metoda nie nie wprowadza rozpuszczalników organicznych i usuwa w procesie oczyszczania zanieczyszczenia o dużej zawartości chloru, nie ma zagrożenia jakościowego dla jakości kwasu foliowego, a 1,1,3-trichloroaceton wytworzony według Przykładu 2 jest rozpuszczany w wodzie i bezpośrednio stosowany do produkcji kwasu foliowego, zwiększając całkowitą wydajność kwasu foliowego o 4,9% wagowo i osiągając czystość 99. W tym wykonaniu stwierdzono, że 1,1,3-trichloroaceton wytworzony sposobem oczyszczania według niniejszego wynalazku [0063] oczyszcza się w 50 -litrowy reaktor wyposażony w płytę sitową z filtrem na dnie [0064] Najpierw 1,1 o czystości 60%, 3-trichloroaceton 20 kg zmieszany z wodą 40 kg w kotle reakcyjnym, mieszając przez 30 minut w temperaturze 15, szybkość mieszania 100 obr/min, w procesie mieszania dodać wodę z szybkością 500 ml/min, a następnie mieszaninę odstawić na 30 minut, oddzielić od dolnej warstwy oleju, usunąć zanieczyszczenia o dużej zawartości chloru; Po drugie, temperaturę roztworu górnej warstwy po rozwarstwieniu obniżono do 10°C i szybkość mieszania wynosiła 100 obr/min przez 10 godzin. Następnie stały kryształ otrzymano bezpośrednio przez płytę sitową na dnie reaktora poprzez filtrację pod ciśnieniem azotu pod ciśnieniem 0,2 MPa, a następnie spryskano i przemyto 1 kg zimnej wody. Masa mokrego 1,1,3-trichloroacetonu wynosiła 6,9 kg, a czystość chromatograficzna (GC) wynosiła 98,3% wagowych. [0067] Operacje związane z tą metodą oczyszczania, takie jak rozwarstwianie statyczne, usuwanie zanieczyszczeń o dużej zawartości chloru, krystalizacja , filtrację i przemywanie wodą, można przeprowadzić w układzie zamkniętym, który zapewnia przyjazne środowisko pracy i znacznie ogranicza wytwarzanie ścieków oraz nie wytwarza odpadowych rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych [0068]. Dodatkowo, ze względu na metodę oczyszczania bez wprowadzania rozpuszczalników organicznych oraz wysoki poziom chloru w celu usunięcia zanieczyszczeń w procesie oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego i będzie to np. 3 preparat 1, 1, 3 – krzyżowy związany z acetonem, wodą do rozpuszczenia, bezpośrednio stosowany do produkcji kwasu foliowego, sprawia, że ​​kwas foliowy poprawia ogólną wydajność 5,3% wagowych, czystość 99,2% wagowych. Dla proporcji 1 [0070] oczyszczony 1,1, 3- trichloroaceton według sposobu według rozwiązania 1, z tym że w etapie (1) nie stosuje się wody, zamiast niej stosuje się rozpuszczalniki organiczne. W efekcie przygotowany 1,1,3-trichloroaceton rozpuszczono w wodzie i bezpośrednio wykorzystano do produkcji kwasu foliowego. Całkowita wydajność kwasu foliowego wzrosła jedynie o 2% wagowo, a czystość wyniosła 95% wagowo. Ponadto, w związku z wprowadzeniem rozpuszczalników organicznych w tej metodzie oczyszczania, istnieje ryzyko jakościowe dla jakości kwasu foliowego [0071] w proporcji 2 [0072]. 1,1,3-trichloroaceton oczyszcza się metodą z przykładu 1. Różnica polega na tym, że w etapie (1) ilość wody wynosi 50 kg, co powoduje znaczny wzrost wytwarzania ścieków i spadek o 1 wydajność kryształów 1,1,3-trichloroacetonu rozpuszczono w wodzie i bezpośrednio wykorzystano do produkcji kwasu foliowego, tak że całkowita wydajność kwasu foliowego wzrosła jedynie o 5,6% wagowo, a czystość wyniosła 99,6% wagowo [0073 ] względem stosunku 3 [0074]. 1,1 oczyszczono metodą z Przykładu 1, 3-trichloroaceton, różnica polega na tym, że w etapie (1) nie usuwa się heteroplastydu o wysokiej zawartości chloru, wynik przygotowania 1,1,3-trichloroacetonu zawiera dużą liczba związków chlorowanych, jakość ryzyka kwasu foliowego [0075] Zgodnie z powyższym przykładem 1-3 i jest wynikiem skali 1-3: metoda oczyszczania polega na pozostawieniu warstwowego filtra krystalicznego w celu usunięcia zanieczyszczeń o dużej zawartości chloru operacjach mycia takie jak wszystkie, ale w systemie hermetycznym, przyjaznym środowisku pracy i znacznie zmniejszonym występowaniu ścieków, nie wytwarza gazów odlotowych, rozpuszczalników organicznych i organicznych Dodatkowo, wdrażając przypadek 1, wytwarza się 1,1), 3-trichloroaceton , dodać w książce 5/6 strona 7 CN 109516908 A 7 roztwór wodny, stosowany bezpośrednio w produkcji kwasu foliowego, powoduje, że całkowita wydajność kwasu foliowego wzrasta o 5% wagowo, czystość wynosi 99,2% wagowo powyżej; Ponadto, ponieważ metoda oczyszczania nie wprowadza rozpuszczalnika organicznego, nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego. Ponadto w metodzie oczyszczania jako rozpuszczalnik do krystalizacji wykorzystuje się wodę, a oczyszczony wodny roztwór 1,1,3-trichloroacetonu wykorzystuje się bezpośrednio do produkcji kwasu foliowego, redukując reakcje uboczne

Dyrektor naczelny Ateny

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

dyrektor generalny@mit-ivy.com

DODAĆ:Prowincja Jiangsu, Chiny