Z jednej strony wynalazek zapewnia sposób oczyszczania 1,1,3-trichloroacetonu, który to sposób obejmuje następujące etapy:

Lampa błyskowa:

(1) Surowy 1,1,3-trichloroaceton zmieszany z wodą;

(2) Rekrystalizacja górnego roztworu po odstawieniu;Jak również

(3) przekrystalizowane stałe kryształy odsącza się i przemywa wodą;

W którym w etapie (1) stosunek wagowy wspomnianego surowego 1,1,3-trichloroacetonu do ilości wody wynosi 10,1-2).

Korzystnie, w etapie (1), stosunek wagowy surowego produktu 1,1,3-trichloroacetonu do ilości wody może wynosić 1:

(0,4-0,6), dalej optymalizowany jako 1:0,5;W wynalazku, dozowanie surowego produktu 1,1,3-trichloroacetonu i wody jest kontrolowane w powyższym

Można uzyskać zakres wysokiej czystości 1,1,3-trichloroacetonu.

Zgodnie z niniejszym wynalazkiem, w etapie (1), surowy produkt 1,1,3-trichloroacetonu i wodę można wytworzyć w temperaturze 10-50℃

Mieszać przez 10-30 minut w warunkach, a następnie odstawić na 10-30 minut;Korzystnie, w etapie (1), wspomniany 1,1,3-trichloropropyl

Surowy keton mieszano z wodą w temperaturze 30-35℃ przez 25-30 minut, a następnie pozostawiono na 10-15 minut;W niniejszym wynalazku

, stosując surowy 1,1,3-trichloroaceton jako surowiec, w kotle reakcyjnym, zmieszany z wodą, mieszany w określonej temperaturze po odstawieniu

Rozwarstwienie.Po rozwarstwieniu dolna warstwa oleju jest usuwana, głównie poprzez usunięcie zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru i pozostawienie górnego roztworu do późniejszego wykorzystania.

Według wynalazku w etapie (1) surowy 1,1,3-trichloroaceton miesza się z wodą i można go również mieszać

Warunki, w których nie ma szczególnych ograniczeń co do warunków mieszania i sprzętu, o ile 1,1,3-trichloroaceton może być gruboziarnisty

Produkt można równomiernie wymieszać z wodą.Korzystnie, szybkość mieszania wynosi 100-300 obr./min.

W niniejszym wynalazku woda jest korzystnie wodą dejonizowaną.

Zgodnie z wynalazkiem w etapie (2) warunki rekrystalizacji mogą być następujące: temperatura od 0 do 35℃, czas od 0,5 -

10 godzin, korzystnie rekrystalizację przeprowadza się przy szybkości mieszania 50-300 obrotów na minutę;Najlepiej reknot

Wodę dodaje się również w procesie krystalizacji, przy czym wodę dodaje się z szybkością 200-600 ml/min;W tych warunkach wydajność rekrystalizacji

Owoce są dobre.

[0034] Ponadto optymalne warunki rekrystalizacji to: temperatura 10-15℃, czas 2-3 godzin oraz warunki rekrystalizacji

Kryształ miesza się z szybkością 100-200 obrotów na minutę i dodaje się wodę z szybkością 300-500 ml/min.

W tych warunkach efekt rekrystalizacji jest lepszy.

W niniejszym wynalazku temperatura rekrystalizacji opisana w etapie (2) jest niższa niż temperatura 1,1,3-trichloroacetonu w etapie (1)

Temperatura, w której produkt jest mieszany z wodą.

Zgodnie z wynalazkiem, w etapie (3), mieszaninę reakcyjną po etapie (2) można odsączyć pod zamkniętym ciśnieniem lub

Stałe kryształy otrzymuje się przez bezpośrednie przeciśnięcie przez sito na dnie reaktora.W niniejszym wynalazku korzystnie stosuje się powietrze i/lub azot

Filtracja ciśnieniowa, do filtracji ciśnieniowej lepiej jest stosować azot, a ciśnienie może wynosić 0,1-0,2 MPa, najlepiej 0,12 -

0,18 MPa.

Zgodnie z wynalazkiem wytrącony kryształ po filtracji ciśnieniowej przemywa się wodą, przy czym przemywa się tę wodę

Nie ma określonego limitu, na przykład można wybrać 1-2 kg mycia wodą pod warunkiem temperatury 2-25 ℃ i spryskać

Nie ma określonego ograniczenia prędkości.

Według wynalazku czystość surowego produktu 1,1,3-trichloroacetonu może wynosić 50-65% wagowych.

Strony 3/6 instrukcji

5

CN 109516908 A

5

Niniejszy wynalazek, z drugiej strony, dostarcza także kwasu foliowego, który jest wytwarzany dowolnym ze sposobów opisanych powyżej

Wodny roztwór 1,1,3-trichloroacetonu stosuje się bezpośrednio do przygotowania kwasu foliowego.

Działanie sposobu oczyszczania według wynalazku, takie jak ekstrakcja warstwowa, filtracja krystalizacyjna i tak dalej, można przeprowadzić w układzie zamkniętym

Przyjazny dla środowiska i znacznie zmniejsza wytwarzanie ścieków, brak odpadów rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych;Ponadto sposób oczyszczania

Nie wprowadza się żadnych rozpuszczalników organicznych, a zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru są usuwane podczas procesu oczyszczania, więc nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego

Metoda wykorzystuje wodę jako rozpuszczalnik do krystalizacji, a oczyszczony wodny roztwór 1,1,3-trichloroacetonu jest bezpośrednio wykorzystywany do produkcji kwasu foliowego

Całkowitą wydajność kwasu foliowego można zwiększyć o 5% wagowych, a czystość wynosi powyżej 99,2% wagowych, co pozwala uzyskać wysoką jakość

Kwas foliowy.

Wynalazek opisano szczegółowo za pomocą poniższych przykładów wykonania.

[0042] W poniższych przykładach wykonania i proporcjach, o ile nie określono inaczej, użyte materiały są dostępne w sprzedaży komercyjnej, o ile nie określono inaczej

Zastosowana metoda jest metodą konwencjonalną w tej dziedzinie.

Modelem do chromatografii gazowej był GC-2014, zakupiony od Shimadzu Company.

1,1,3-trichloroaceton otrzymany sposobem oczyszczania według niniejszego wynalazku [0047] oczyszcza się w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w płytkę z filtrem sitowym na dnie. [0048] Po pierwsze, czystość 1,1 wynosi 65 % wagowych, 3-trichloroaceton 20Kg i woda 10Kg w kotle reakcyjnym zmieszane w 24 mieszając przez 12 minut, gdzie szybkość mieszania wynosi 200 obr/min, w procesie mieszania dodać wodę, wodę z szybkością 300 ml/min , a następnie mieszaninę odstawiono na 10 minut, oddzielono od dolnej warstwy oleju, usunięto zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru;Po drugie, temperaturę warstwowego górnego roztworu obniżono do 5°C i mieszano przez 2 godziny z szybkością mieszania 100 obr./min.Następnie stałe kryształy otrzymano bezpośrednio przez płytkę sitową na dnie kotła reakcyjnego przez filtrację ciśnieniową azotu pod ciśnieniem 0,1 MPa, a następnie spryskano i przemyto 2 kg zimnej wody.Masa mokrego 1,1,3-trichloroacetonu wynosiła 9,8 kg, a czystość chromatograficzna (GC) wynosiła 96,8% wagowych. filtrację i przemywanie wodą, można przeprowadzić w układzie zamkniętym, co jest przyjazne dla środowiska i znacznie zmniejsza wytwarzanie ścieków oraz nie wytwarza odpadowych rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych [0052].Ponadto, ponieważ metoda oczyszczania bez wprowadzania rozpuszczalników organicznych, oraz wysoka zawartość chloru w celu usunięcia zanieczyszczeń w procesie oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego na jakość kwasu foliowego, ale także przez przykładowe wykonanie preparatu 1, 1, 3 – kwasu foliowego usieciowanego acetonem rozpuszczonym w wodzie bezpośrednio stosowanym w produkcji, powoduje, że kwas foliowy poprawia ogólną wydajność o 5% wagowych, czystość 99 ± 5% wagowych Przykład 2 [0054] Ta postać wykonania stwierdza, że ​​1,1,3-trichloroaceton otrzymany przez sposób oczyszczania według niniejszego wynalazku [0055] oczyszcza się w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w filtrującą płytkę sitową na dnie. w reaktorze, mieszając przez 15 minut w 45, szybkość mieszania 300 obr/min, w procesie mieszania dodać wodę, wodę z szybkością 300 ml/min, a następnie mieszaninę odstawiono na 15 minut, oddzielono od dolną warstwę oleju, usunąć zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chlorues;Po drugie, temperaturę roztworu górnej warstwy po rozwarstwieniu obniżono do 20°C, a szybkość mieszania wynosiła 200 obr./min przez 0,5 godziny.Następnie otrzymano stałe kryształy bezpośrednio przez płytkę sitową na dnie reaktora przez filtrację ciśnieniową azotu pod ciśnieniem 0,2 MPa.Następnie stały kryształ spryskano i przemyto 1 kg zimnej wody, a mokra masa 1,1,3-trichloroacetonu wynosiła 8,2 kg metodą redukcji. Metoda oczyszczania polega na statycznym usuwaniu warstwowym zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru, operacje krystalizacji, filtracji i przemywania wodą można przeprowadzić w systemie zamkniętego korpusu, środowisko pracy jest przyjazne i znacznie ogranicza wytwarzanie ścieków, brak odpadowych rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych [0060] Ponadto, ponieważ sposób nie nie wprowadza rozpuszczalników organicznych i usuwa zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru podczas procesu oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego, a 1,1,3-trichloroaceton wytworzony według Przykładu 2 rozpuszcza się w wodzie i bezpośrednio stosuje do produkcji kwasu foliowego, zwiększając całkowitą wydajność kwasu foliowego o 4,9% wagowych i osiągając czystość 99. To wykonanie stwierdza, że ​​1,1,3-trichloroaceton otrzymany metodą oczyszczania tNiniejszy wynalazek [0063] jest oczyszczany w 50-litrowym reaktorze wyposażonym w płytkę z filtrem sitowym na dole. [0064] Najpierw 1,1 o czystości 60%, 20Kg 3-trichloroacetonu zmieszanego z 40Kg wody w kotle reakcyjnym , mieszając przez 30 minut w 15, szybkość mieszania 100 obr./min, w procesie mieszania dodać wodę, wodę z szybkością 500 ml/min, a następnie mieszaninę odstawiono na 30 minut, oddzieloną od dolnej warstwy oleju , usunąć zanieczyszczenia o wysokiej zawartości chloru;Po drugie, temperaturę roztworu górnej warstwy po rozwarstwieniu obniżono do 10°C, a szybkość mieszania wynosiła 100 obr./min przez 10 godzin.Następnie stały kryształ otrzymano bezpośrednio przez płytkę sitową na dnie reaktora przez filtrację ciśnieniową azotu pod ciśnieniem 0,2 MPa, a następnie spryskano i przemyto 1 kg zimnej wody.Masa mokrego 1,1,3-trichloroacetonu wynosiła 6,9 kg, a czystość chromatograficzna (GC) wynosiła 98,3% wagowych. , filtrację i przemywanie wodą, można przeprowadzić w układzie zamkniętym, który ma przyjazne środowisko pracy i znacznie zmniejsza wytwarzanie ścieków oraz nie wytwarza odpadowych rozpuszczalników organicznych i organicznych gazów odlotowych [0068].Ponadto, ponieważ metoda oczyszczania bez wprowadzania rozpuszczalników organicznych oraz wysoka zawartość chloru w celu usunięcia zanieczyszczeń w procesie oczyszczania, nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego i będzie to np. 3 preparat 1, 1, 3 – krzyżowo- połączony z acetonem, wodą do rozpuszczenia, bezpośrednio stosowany do produkcji kwasu foliowego, sprawia, że ​​kwas foliowy poprawia ogólną wydajność 5,3% wagowych, czystość 99,2% wagowych Dla proporcji 1 [0070] oczyszczony 1,1,3- trichloroaceton zgodnie ze sposobem według postaci 1, z wyjątkiem tego, że w etapie (1) nie stosuje się wody, zamiast tego stosuje się rozpuszczalniki organiczne.W efekcie otrzymany 1,1,3-trichloroaceton rozpuszczono w wodzie i bezpośrednio wykorzystano do produkcji kwasu foliowego.Całkowita wydajność kwasu foliowego wzrosła tylko o 2% wagowych, a czystość wynosiła 95% wagowych.Ponadto, ze względu na wprowadzenie rozpuszczalników organicznych w tej metodzie oczyszczania, istnieje ryzyko jakościowe dla jakości kwasu foliowego [0071] w proporcji 2 [0072].1,1,3-trichloroaceton oczyszcza się zgodnie z metodą opisaną w przykładzie 1. Różnica polega na tym, że w etapie (1) ilość wody wynosi 50 kg, co powoduje znaczny wzrost ilości wytwarzanych ścieków i spadek o 1 wydajność kryształów 1,1,3-trichloroacetonu rozpuszczono w wodzie i bezpośrednio użyto do produkcji kwasu foliowego, tak że całkowita wydajność kwasu foliowego wzrosła tylko o 5,6% wagowych, a czystość wynosiła 99,6% wagowych [0073 ] wobec stosunku 3 [0074].1,1 oczyszczono metodą z przykładu 1, 3-trichloroaceton, różnica polega na tym, że w etapie (1) heteroplastyd o wysokiej zawartości chloru nie jest usuwany, wynik przygotowania 1,1,3-trichloroacetonu zawiera dużą liczba związków chlorowanych, ryzyko związane z jakością kwasu foliowego [0075] Zgodnie z powyższym przykładem 1-3 i jest wynikiem skali 1-3: metoda oczyszczania obejmuje pozostawienie warstwowego filtra kryształowego w celu usunięcia zanieczyszczeń o wysokiej zawartości chloru operacje mycia takie jak wszystkie, ale w szczelnym systemie, przyjazne środowisko pracy i znacznie zmniejsza występowanie ścieków, nie wytwarza gazów odlotowych, rozpuszczalników organicznych i organicznych Dodatkowo, realizując przypadek 1 preparat 1, 1) , 3-trichloroaceton , dodać w księdze 5/6 str. 7 CN 109516908 Roztwór wodny A7, bezpośrednio stosowany do produkcji kwasu foliowego, powoduje wzrost całkowitej wydajności kwasu foliowego o 5% wagowych, czystość wynosi powyżej 99,2% wagowych;Ponadto, ponieważ metoda oczyszczania nie wprowadza rozpuszczalnika organicznego, nie ma ryzyka jakościowego dla jakości kwasu foliowego.Ponadto metoda oczyszczania wykorzystuje wodę jako rozpuszczalnik do krystalizacji, a oczyszczony wodny roztwór 1,1,3-trichloroacetonu jest bezpośrednio wykorzystywany do produkcji kwasu foliowego, redukującego reakcje uboczne

prezes Atena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

dyrektor generalny@mit-ivy.com

DODAJ：Prowincja Jiangsu, Chiny