N,N-Dimetyloanilina

Znana również jako dimetylotifenyloamina, bezbarwna do jasnożółtej oleista ciecz, o ostrym zapachu, łatwa do utlenienia w powietrzu lub na słońcu i stosowania w kolorze zaciemnionym. Gęstość względna (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, temperatura krzepnięcia 2,0 ℃, temperatura wrzenia 193 ℃, temperatura zapłonu (otwarcia) 77 ℃, temperatura zapłonu 317 ℃, lepkość (25 ℃) 1,528mpa-s, współczynnik załamania światła (n20D) 1,5584 . Rozpuszczalny w etanolu, eterze, chloroformie, benzenie i innych rozpuszczalnikach organicznych. Rozpuszczalny w różnych związkach organicznych. Słabo rozpuszczalny w wodzie. Jest palny i pali się w przypadku otwartego płomienia. Para i powietrze utworzą mieszaninę wybuchową o granicy wybuchowości 1,2% ~ 7,0% (obj.). Jest wysoce toksyczny, a toksyczny gaz anilinowy jest uwalniany w wyniku rozkładu przy wysokiej energii cieplnej. Może wchłaniać się przez skórę i powodować zatrucia, LD501410mg/kg, maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu wynosi 5mg/m3.
Metoda przechowywania
1.Środki ostrożności podczas przechowywania[25] Przechowywać w chłodnym, dobrze wentylowanym magazynie. Trzymać z dala od ognia i źródeł ciepła. Trzymaj pojemnik szczelnie zamknięty. Należy go przechowywać oddzielnie od kwasów, halogenów i jadalnych chemikaliów i nigdy nie mieszać. Wyposażone w odpowiednią odmianę i ilość sprzętu przeciwpożarowego. Miejsce składowania powinno być wyposażone w sprzęt do awaryjnego usuwania wycieków i odpowiednie materiały zabezpieczające.

2. Przyjąć szczelne opakowanie w bębnie żelaznym, 180 kg na bęben i przechowywać w chłodnym i wentylowanym miejscu. Przechowywać i transportować zgodnie z przepisami dotyczącymi materiałów łatwopalnych i toksycznych.
metoda syntezy
1. Otrzymuje się go w reakcji aniliny z metanolem w obecności kwasu siarkowego w wysokiej temperaturze i pod wysokim ciśnieniem. Przebieg procesu: 1. Do kotła reakcyjnego dodaje się 790 kg aniliny, 625 kg metanolu, 85 kg kwasu siarkowego (amoniak 100%), temperatura kontrolna 210-215℃, ciśnienie 3,1 MPa, reakcja przez 4h, następnie zwolnienie ciśnienia, materiał jest odprowadzany do reaktora separator, zobojętnia się 30% wodorotlenkiem sodu, statycznie i oddziela się niższą czwartorzędową sól amoniową. Następnie w temperaturze 160°C, pod ciśnieniem 0,7-0,9 MPa, przez 3 godziny, produkty hydrolizy i górną warstwę materiałów oleistych łączy się przez przemywanie po destylacji próżniowej gotowego produktu.

2. Wykorzystując metanol i anilinę jako surowce, syntetyzuje się go za pomocą katalizatora z tlenku glinu w temperaturze 200-250 ℃ przy nadmiarze metanolu i ciśnieniu atmosferycznym. Limit zużycia surowca: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, kwas siarkowy 85kg/t. Preparat laboratoryjny może reagować anilinę z fosforanem trimetylu.

3, zmieszaną anilinę i metanol (n anilina:n metanol ≈ 1:3) i poprzez tłokową, nieimpulsową pompę dozującą wtryskuje się przy prędkości powietrza 0,5h-1 do reaktora wyposażonego w katalizator, przy czym reakcja wypływa najpierw do szkła separator gaz-ciecz, separator pod zbieraną w regularnych odstępach cieczą usuwany do analizy chromatograficznej.

W 2001 roku Uniwersytet Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. wspólnie opracowały wysoce wydajny katalizator metylacji aniliny i przeprowadziły syntezę w fazie gazowej N,N-dimetyloaniliny. Proces przebiega następująco: Ciekłą anilinę miesza się z metanolem, odparowuje w wieży odparowującej, a następnie wprowadza do reaktora rurowego przy prędkości powietrza 0,5-1,0h-1 (stałe złoże reaktora rurowego jest wyposażone w obciążony nano -stały katalizator) i wytwarzany w sposób ciągły w temperaturze 250-300 ℃ pod ciśnieniem atmosferycznym, z wydajnością DMA ponad 96%.

Metoda rafinacji: Często zawiera zanieczyszczenia, takie jak anilina i N-metyloanilina. N,N-dimetyloanilinę rozpuszcza się w 40% kwasie siarkowym i destyluje parą wodną. W celu odczynu alkalicznego dodaje się wodorotlenek sodu. Destylację kontynuuje się z parą wodną. Destylat rozdziela się na warstwy wodne i suszy wodorotlenkiem potasu. Destylację pod normalnym ciśnieniem prowadzi się w obecności bezwodnika octowego. Destylat przemywa się wodą w celu usunięcia śladów bezwodnika octowego, suszy wodorotlenkiem potasu, a następnie tlenkiem baru i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem w obecności strumienia azotu. Inne metody rafinacji destylatu obejmują dodanie 10% bezwodnika octowego i ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez kilka godzin w celu usunięcia amin pierwszorzędowych i drugorzędowych. Po ochłodzeniu dodaje się nadmiar 20% kwasu solnego i ekstrahuje eterem. Warstwę kwasu solnego zalkalizowano zasadą, po czym ekstrahowano eterem, warstwę eterową wysuszono wodorotlenkiem potasu i destylowano pod zmniejszonym ciśnieniem w strumieniu azotu. N,N-dimetyloanilinę można również przekształcić w sole kwasu pikrynowego, rekrystalizować do stałej temperatury topnienia, a następnie rozkładać ciepłym 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu. Następnie ekstrahuje się eterem, przemywa, suszy i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem.

5. Anilina, metanol i kwas siarkowy zmieszane w proporcjach, reakcja kondensacji w autoklawie, produkty reakcji poprzez odzyskanie metanolu pod ciśnieniem, dodanie neutralizacji alkalicznej, rozdzielenie, a następnie destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem w celu uzyskania produktu.

6. N,N-dimetyloanilinę można wytworzyć w reakcji metylacji aniliny i fosforanu trimetylu, a następnie ekstrahuje się eterem, suszy i destyluje.

7. N,N-dimetyloanilinę można syntetyzować na złożu katalitycznym katalizatora Zieglera w układzie miedź-mangan lub miedź-cynk-chrom w temperaturze 280℃ z mieszaniną aniliny i metanolu w stosunku 1:3,5. Otrzymaną N,N-dimetyloanilinę zebrano w temperaturze 193-195℃ na urządzeniu do destylacji kolumnowej z 54 tabletkami i zapakowano do butelek z brązowego szkła. W celu przygotowania czystej N,N-dimetyloaniliny, N,N-dimetyloanilinę można wstrzyknąć z gazowym azotem jako gazem nośnym do chromatografu gazowego do przygotowania, który ma kolumnę z fosforanem metalu.